4411
.pdfТестовый контроль знаний по химическому анализу
Выберите правильный ответ в заданиях 1 – 21.
1.Красно-бурый осадок при действии реактива Несслера образуют ион: А) калия; Б) свинца; В) аммония.
2.Реакция с гидроксидом щелочных металлов является специфической для иона: А) серебра; Б) амонния; В) кальция.
3.Белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке, образует с хлоридами ион:
А) свинца; Б) серебра; В) бария.
4.Золотистые кристаллы с иодидом калия после переосаждения дает ион: А) серебра; Б) меди; В) свинца.
5.Кроваво-красное окрашивание раствора с NH4NCS дает ион: А) железа (III);
Б) железа (II); В) меди.
6.Аммиакат темно-синего цвета образует ион: А) серебра; Б) меди; В) цинка.
7.Бесцветное пламя горелки окрашивает в желтый цвет ион: А) калия; Б) натрия;
|
В) бария. |
|
8 – 9. Открываемый ион: |
Реагент для обнаружения: |
|
|
|
А) К4[Fe(CN)6]; |
8. |
Рb2+; |
Б) реактив Несслера; |
|
|
В) NaCl; |
9. |
Fe3+; |
Г) К3[Fe(CN)6]. |
|
|
31 |
10 – 11. Открываемый ион: |
Реагент: |
|
|
А) дифениламин; |
|
10. J- ; |
Б) Na2SO4; |
|
|
В) Сl2; |
|
11. NO2-; |
Г) NaOH. |
|
12 – 13. Открываемый ион: |
Реагент: |
|
|
А) FeCl3; |
|
12. SO 2-; |
Б) NH |
OH; |
4 |
4 |
|
|
B) ВаСl2; |
|
13. CH3COO-; |
Г) NaСl. |
14.Реагентами-титрантами в кислотно-основном титровании является пара веществ:
А) азотная кислота и аммиак; Б) аммиак и соляная (хлороводородная) кислота;
В) соляная кислота и гидроксид натрия.
15.Методами окислительно-восстановительного титрования можно определить пару веществ:
А) Н2О2 и Na2SO4; |
|
|
Б) Na2SO4 и Na2SO3; |
|
|
В) Na2SO3 и FeSO4. |
|
|
16 – 17. Метод анализа: |
Определяемое вещество: |
|
|
|
А) NaOН; |
16. |
Аргентометрия; |
Б) NaCl; |
|
|
B) Na2SO3; |
17. |
Иодометрия. |
Г) CH3COOH. |
18 – 19. Метод анализа: |
Индикатор для фиксирования |
|
|
|
точки эквивалентности: |
|
|
А) K2CrO4; |
18. |
Аргентометрия. |
Б). FeCl3; |
|
|
В) Фенолфталеин; |
19. |
Иодометрия. |
Г) Эозин. |
20 – 21. Титрант: |
Определяемое вещество: |
|
|
|
А) Na2CO3; |
20. |
NaO4; |
Б) KJ; |
|
|
В) CH3COOH; |
21. AsNO3. |
Г) NaNO3. |
|
|
|
32 |
22. Допишите уравнение реакции, лежащей в основе перманганатометрического титрования нитрита натрия:
KMnO4 + NaNO2 + H2SO4 …………………
23. Фактор эквивалентности для NaNO2 из задания 22 равен………………………
24. Допишите уравнение реакции, лежащей в основе йодометрического титрования тиосульфата натрия
J2 + Na2S2O3………………………………….
25 – 26. Расчет массы вещества А Формула: по результатам титрования:
|
А) m(А) = T(B)/V(B); |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
25. Методом отдельных навесок. |
Б) m(А) = T(B/A) |
|
|
; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
В) m(А) = T(B/A) V(B); |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
26. Методом пипетирования. |
Г) m(А) = T(A) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
27 – 28. Расчет массовой доли (в %) |
Формула: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
определяемого вещества А: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
27. Методом пипетирования; |
А) ω(А) = Т(В/А)∙ V(B) |
|
|
|
|
|
; |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|||||||||||||
28. Методом отдельных навесок. |
Б) ω(А) = Т(В)∙ V(B) |
|
|
|
; |
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
В) ω(А) = Т(В/А)∙ V(B) |
|
|
|
|
|
|
|
; |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
Г) ω(А) = Т(В)∙ V(B) |
|
|
|
|
. |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
29. Закон эквивалентов, лежащий в основе титриметрии описывается формулой:
А) С(1/z А) ∙ V(А) = С(1/z В) ∙ V(В);
В) С(1/z А) = ;
Г) Т(В/А) = ∙ С(1/z А) ∙ М(1/z В).
30. Массу навески |
вещества А анализируемого с помощью приёма |
пипетирования рассчитывают по формуле: |
|
А) m(А) = T(А) Vобщ; |
|
Б) m(А) = T(B/A) |
Vnv бюретке; |
В) m(А) = T(B/A) |
Vобщ. |
33
Физико-химические методы анализа
Физико-химические методы анализа занимают в анализе важное место благодаря следующим качествам: высокая чувствительность и скорость, избирательность, возможность автоматизации процесса.
В связи с этим физико-химические методы широко применяются при анализе пищевой продукции.
Тема 7. Спектральный анализ. Фотометрия. Флуориметрия |
|
|
|
||
7.1. Расчётные задачи |
|
|
|
|
|
7.1.1. Для анализа взяли 1,0 см3 раствора витамина В12, добавили |
|
9,0 см3 воды, |
|||
измерили |
на спектрофотометре оптическую плотность полученного раствора |
||||
при длине волны 361 нм в кювете с толщиной поглощающего |
слоя ℓ = 1 cм |
||||
и нашли |
Ах = 0,393. |
Рассчитайте содержание витамина В12 |
в мкг/см3 в |
||
исходном растворе, если его удельный коэффициент поглощения Е |
1% |
||||
|
1см = 207. |
||||
7.1.2. Из |
анализируемого |
раствора объёмом 50,0 см3, |
|
содержащего |
сульфасалицилатный комплекс железа (III) с максимумом поглощения при 416 нм, отобрали пробу и измерили её оптическую плотность (Ах = 0,350) в кювете с толщиной поглощающего слоя ℓ = 1 cм. Приготовили пять эталонных растворов с точно известной концентрацией С(Fe3+) железа (III), измерили их оптическую плотность А в той же кювете и получили следующие результаты:
С(Fe3+), |
0,001 |
0,002 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
мг/см3 |
|
|
|
|
|
А |
0,093 |
0,186 |
0,279 |
0,372 |
0,465 |
Постройте градуировочный график в координатах А – С(Fe3+). Определите концентрацию С(Fe3+) в (мг/см3) и массу в (г) железа (III) в анализируемом растворе.
7.1.3.5,00 см3 исследуемого раствора, содержащего ионы железа (III), поместили в мерную колбу на 25,00 см, добавили в неё 5 см3 тиоционата аммония, объём раствора довели водой до метки. Полученный раствор фотометировали при длине волны 480 нм в кювете с толщиной слоя 1,00 см. Оптическая плотность
фотометируемого раствора равна 0,650, молярный коэффициент светопоглощения составляет 1,64 × 104. Рассчитайте массо-объёмную долю в % (г в 100 см3 растворе) ионов железа (III) в анализируемом растворе.
7.1.4.По приведённым ниже значениям концентрации «С» (мкг/см3) и интенсивности флоуресценции J (в относительных единицах) раствора
рибофлавина постройте градуировочный график в координатах С – J. Определите по графику концентрацию (мкг/см3 ) исследуемого раствора рибофлавина, если Jх = 66.
34
С, мкг/см3 |
0,04 |
0,12 |
0,20 |
0,28 |
0,36 |
J (отн. ед) |
9 |
27 |
45 |
63 |
81 |
7.1.5.При флуориметрическом определении рибофлавина анализируемый раствор перенесли в кювету и измерили интенсивность флуоресценции J с
помощью флуориметра, получили значение J = 25,75. Рассчитайте массу (г) рибофлавина в 100 см3 анализируемого раствора, если показания флуориметра для стандартного раствора сравнения – 0,15 относительных единиц флоуресценции.
7.1.6.Определите массовую долю (в %) меди в образце, если оптическая
плотность раствора, полученного растворением 1,0000 г образца в мерной колбе
вместимостью 100,00 см3, составила 0,675 (в реакции с NH3, λ = 620 нм, ℓ = 3,00 см). Молярный коэффициент поглощения 4,5×104.
7.1.7.Навеску перманганата калия массой 0,1002 г растворили в мерной колбе вместимостью 2000,00 см3. Измерили при длине волны 528 нм оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1,00 см. Оптическая плотность оказалась равной 0,632. Рассчитайте молярный и удельный коэффициенты поглощения раствора перманганата калия.
7.1.8.Рассчитайте минимальную концентрацию обнаружения (С мин) висмута (III) в фотометрической реакции комплексообразования с тиомочевиной, если измерение оптической плотности окрашенного раствора проведено на спектрофотометре (Амин = 0,005) в кювете с толщиной слоя 5,00 см при длине волны 470 нм. Молярный коэффициент поглощения комплекса составляет
9,3×103.
7.1.9.Показания флуориметра (в относительных единицах флуоресценции J ) для хлороформных экстрактов 8 – оксихинолината алюминия из 10 см3
анализируемого водного раствора соли алюминия составляет 53,45, для стандартного раствора соли алюминия (5 мкг/см3 ) – 90,00. Раствор сравнения имеет значение 0,15. Рассчитайте массу алюминия в (г ) в 100 см3 анализируемого раствора.
7.1.10.Ионы алюминия с 2-окси – 3-нафтойной кислотой образуют в растворе при рн = 3 комплекс, флуоресцирующий ярко-голубым светом. Флуориметрическое измерение исследуемого раствора в относительных
единицах флуоресценции показало значение 64,20, для стандартного раствора (2 мкг/см3 ) – 90,00. Для раствора сравнения – 0,04. Рассчитайте массу алюминия в (г) на 100 см3 исследуемого раствора.
7.1.11.Какая масса в (г) дихромата калия была растворена в мерной колбе на 50,00 см3 , если оптическая плотность раствора, измеренная при 350 нм в кювете с толщиной слоя 1,00 см равна 0,695, а молярный коэффициент поглощения раствора дихромата калия равен 72,38?
35
7.1.12. Какова массовая доля в (%) висмута в образце, если оптическая плотность раствора, полученного растворением 1,5000 г образца в мерной колбе вместимостью 200,00 см3 с реактивом иодида калия, составила 0,545 (ℓ = 2,00, длина волны 465 нм)? Молярный коэффициент поглощения равен 1,1 × 104.
Тема 8. Электрохимический анализ. Потенциометрия и вольтамперометрия
8.1.Потенциометрическое титрование Выберите необходимый титрант к предлагаемому соединению, запишите
соответствующее уравнение реакции, подберите пару электродов (сравнения и индикаторный), нарисуйте кривую потенциометрического титрования (или их варианты). Задания представлены в таблице 4.
Таблица 4 – Нахождения титранта методом потенциометрического титрования
№ |
Анализируемое вещество |
|
|
4.1.1. |
FeSO4 |
4.1.2. |
SbCl3 |
4.1.3. |
NH4NCS |
4.1.4. |
AgNO3 |
4.1.5. |
NaCl |
|
|
4.1.6. |
KBr |
|
|
4.1.7. |
FeCl3 |
4.1.8. |
NH4OH |
4.1.9. |
CH3COOH |
4.1.10. |
HCl |
|
|
4.1.11. |
NaOH |
|
|
4.1.12. |
C6H5COOH |
4.1.13. |
KOH |
|
|
4.1.14. |
KJ |
|
|
4.1.15. |
CaCl2 |
4.1.16. |
Na2SO3 |
4.1.17. |
NaHCO3 |
4.1.18. |
CuSO4 |
4.1.19. |
K2CrO4 |
4.1.20. |
Pb(NO3)2 |
|
36 |
8.2. Амперометрическое титрование Для задания, представленного в таблице 5, запишите уравнение химической
реакции, лежащей в основе амперометрического титрования и изобразите кривую титрования.
Таблица 5 – Нахождения уравнения химической реакции, лежащей в основе амперометрического титрования
№ |
Определяемое |
Титрант |
Ион или молекула, дающая |
|
вещество |
|
диффузионный ток |
|
|
|
|
5.1.1. |
Ag+ |
Cl- |
Ag+ |
|
|
|
|
5.1.2. |
AsO43-(H)+ |
J- |
J2 |
5.1.3. |
J- |
Ag+ |
J- |
|
|
|
|
5.1.4. |
Pb2+ |
CrO42- |
Pb2+ |
5.1.5. |
SO42- |
Pb2+ |
Pb2+ |
5.1.6. |
Zn2+ |
[Fe(CN)6]4- |
Zn2+ |
5.1.7. |
Bi3+ |
H2Y2- |
Bi3+ |
5.1.8. |
Cr2O72-(H+) |
Fe2+ |
Fe2+ |
5.1.9. |
Na2S2O3 |
J2 |
Na2S2O3 |
5.1.10. |
H2Y2- |
Cu2+ |
Cu2+ |
5.1.11. |
NO2- |
MnO4- |
NO2- |
5.1.12. |
MnO4-(H+) |
Fe2+ |
Fe2+ |
5.1.13. |
Ag+ |
NCS- |
Ag+ |
|
|
|
|
5.1.14. |
J2 |
Na2S2O3 |
J2 |
5.1.15. |
Sb(III) |
J2 |
J2 |
|
|
|
|
5.1.16. |
NCS- |
Ag+ |
Ag+ |
|
|
|
|
5.1.17. |
J- |
Pb2+ |
Pb2+ |
|
|
|
|
5.1.18. |
[Fe(CN)6]4- |
Ca2+ |
[Fe(CN)6]4- |
5.1.19. |
Ag+ |
B2- |
B2- |
5.1.20. |
NO2- |
MnO4-(H+) |
NO2- |
8.3. Расчётные задачи по электрохимическому анализу
8.3.1(а, б, в, г). В стандартных растворах CdSO4 с различной активностью (а) Cd2+ были измерены электродные потенциалы кадмийселективного электрода относительно хлоридсеребряного электрода, получили следующие результаты:
37
(а) Cd2+, |
1×10–1 |
1×10–2 |
1×10–3 |
1×10–4 |
1×10–5 |
(моль/дм3) |
|
|
|
|
|
–Е, (мВ) |
75,00 |
100,00 |
122,00 |
148,00 |
170,00 |
По этим данным построили градуировочный график в координатах Е - ра, где ра= –. Исследуемый раствор соли кадмия объёмом 10,00 см3 разбавили водой до 50,00 см3 в мерной колбе и измерили электродный потенциал кадмийселективного электрода в полученном растворе (- Ех), который составил:
а) 94 мВ; б) 116 мВ; в) 130 мВ; г) 159 мВ.
Определите активную концентрацию иона кадмия в растворе в (моль/дм3) в вариантах: а, б, в, г.
8.3.2(а, б, в, г). В стандартных растворах соли калия с концентрацией С(К+) были измерены электродные потенциалы калийселективного электрода относительно хлоридсеребряного электрода
C(К+), (моль/дм3) |
1×10–1 |
1×10–2 |
1×10–3 |
1×10–4 |
Е, (мВ) |
100,00 |
46,00 |
–7,00 |
–60,00 |
По этим данным построили градуировочный график в координатах Е – рС. Навеску образца массой 0,2000 г, содержащего калий, растворили в воде и объём довели в мерной колбе до Vмл(Vк). Затем измерили электродный потенциал калийселективного электрода (Ех) в полученном растворе:
Vк , (см3) |
а) 100,00 |
б) 250,00 |
в) 500,00 |
г) 1000,00 |
Е, (мВ) |
60,0 |
34,0 |
10,0 |
–30,0 |
Вычислите массовую долю (%) калия в образцах: а, б, в, г. Расчет производится по формуле
W = Cx × M(K+ ) × Vк 100/1000 × m(%).
8.3.3(а, б, в). Для построения градуировочного графика записали полярограммы четырёх стандартных растворов меди (ІІ), измерили высоту волны h (мм) и получили следующие значения:
ССu2+ ×10–3, (г/см3) |
0,50 |
1,00 |
1,50 |
2,00 |
h, (мм) |
9,0 |
17,5 |
26,2 |
35,0 |
Навеску латуни |
массой m (г) растворили и раствор разбавили до 50,00 см3. |
Вычислите массовую долю в (%) меди в анализируемых образцах: а, б, в, если высота волны на полярограммах оказалась равной hх.
m (г) |
а) 0,0690 |
б) 0,1000 |
в) 0,1200 |
hх, (мм) |
11,0 |
18,0 |
23,0 |
8.3.4(а, б, в). Постройте градуировочный график по результатам, полученным при полярографировании стандартных растворов свинца (ІІ):
38
СPb2+ ×10–6, (г/см3) |
0,50 |
1,00 |
1,50 |
2,00 |
h, (мм) |
4,0 |
8,0 |
12,0 |
16,0 |
Навеску алюминиевого сплава массой m (г) растворили и раствор разбавили до 50,00 см3. Высота полярографической волны свинца в полученном растворе оказалась равной hх.
Вычислить массовую долю в (%) свинца в анализируемых образцах: а, б, в.
m (г) |
а) 2,500 |
б) 5,134 |
в) 5,300 |
hх, (мм) |
6,0 |
9,0 |
11,0 |
Тема 9. Хроматографический анализ 9.1. Расчётные задачи
9.1.1. Значения Rf при хроматографическом разделении катионов на бумаге в среде бутанола, насыщенного 2 М НСl составляют:
Сd2+ – 0,6; Zn2+ – 0,6; Bi3+ – 0,5; Al3+ – 0,1; Co2+ – 0,1; Ca2+ – 0,0.
Какие из катионов могут быть чётко идентифицированы из смеси:
а) Zn2+, Al3+, Co2+;
б) Сd2+, Zn2+, Co2+;
в) Bi3+, Al3+, Ca2+ ?
9.1.2. Коэффициенты распределения (константа обмена) катионов на катионите КУ-2 из 5 М СН3СООН составляют:
Zn2+ – 3,3; Co2+ – 4,5; Fe3+ – 3,0; Pb2+ – 5,0; Bi3+ – 2,0.
Какие из ионов могут быть выделены в отдельные фракции в результате пропускания через катионит следующих смесей:
а) Bi3+, Fe3+, Pb2+;
б) Zn2+, Pb2+, Co2+?
9.1.3. Метанол в этиловом спирте определяли методом газожидкостной хроматографии с применением стандартного образца метанола. Рассчитайте массовую долю (в %) примеси метанола в этиловом спирте по данным о пике определяемого вещества, в котором высота h составляет 45 мм, ширина основания – 18 мм (S = A1/2 * h).
Данные градуировочного графика
S стандарта, мм2 |
422 |
805 |
1200 |
1600 |
|
|
|
|
|
w (%) стандарта |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
0,04 |
|
|
|
|
|
9.1.4. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах использовали метод тонкослойной хроматографии. Для стандартных образцов получены следующие результаты:
39
Концентрация диоксидифенилметана |
5,0 |
10,0 |
15,0 |
20,0 |
25,0 |
30,0 |
мкг/0,02 см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Площадь пятна, мм2 |
7,94 |
12,59 |
18,5 |
24,2 |
29,8 |
35,0 |
Для построения градуировочного графика использовали зависимостьS – LgC. Навеску овощей массой 250 г обработали этанолом, который затем упарили до 5,00 см3. Затем 0,02 см3 этого раствора хроматографировали методом ТСХ и получили пятно площадью 26,55 мм2. Определите концентрацию (в мг/кг) диоксидифенилметана в овощах.
9.1.5. Рассчитайте методом внутренней нормализации массовую долю (%) о-, м- и n-ксилола, если их поправочные калибровочные коэффициенты (К) одинаковы, а параметры хроматографических пиков следующие:
Вещество |
Высота пика, мм |
Ширина пика у основания, мм |
|
|
|
о-ксилол |
70 |
12 |
|
|
|
м-ксилол |
95 |
15 |
|
|
|
n-ксилол |
38 |
17 |
|
|
|
9.1.6. Рассчитайте методом внутренней нормализации массовую долю (%) каждого компонента газовой смеси по данным их площадей (S) и поправочных калибровочных коэффициентов (К):
Газ |
этан |
пропан |
бутан |
пентан |
|
|
|
|
|
S, мм2 |
5 |
7 |
5 |
4 |
К |
0,60 |
0,77 |
1,00 |
1,11 |
|
|
|
|
|
40