Харламова К. И., Симонов-Емельянов И. Д.. Физико-химические параметры дисперсных наполнителей для создания дисперсно-наполненных полимерных композиционных материалов и нанокомпозитов заданной структуры

УДК 678:541.6

ББК 22.317 Х 20

Харламова К.И. Физико-химические параметры дисперсных наполнителей для создания дисперсно-наполненных полимерных композиционных материалов и нанокомпозитов заданной структуры [Электронный ресурс]: Лабораторный практикум / Харламова К.И., Симонов-Емельянов И.Д. — М.: МИРЭА – Российский технологический университет, 2021. — 1 электрон. опт. диск (CD-ROM)

Лабораторный практикум предназначен для студентов, выполняющих практические работы по дисциплине «Принципы создания полимерных композиционных материалов».

Лабораторный практикум включает в себя описание порядка выполнения практических заданий, а также методику определения основных характеристик дисперсных наполнителей.

Данный практикум разработан с целью структурирования и описания хода выполнения практических заданий. Предназначен для студентов, обучающихся по направлению 18.03.01 «Химическая технология» по профилю «Химическая технология и переработка полимеров»

Лабораторный практикум издается в авторской редакции.

Авторский коллектив: Харламова Ксения Ивановна, Симонов-Емельянов Игорь Дмитриевич

Рецензент:

Наумова Юлия Анатольевна, д.т.н., проф. кафедры Химии и физики полимеров и полимерных материалов Института тонких химических технологий им. М.В. Ломоносова

Системные требования:

Наличие операционной системы Windows, поддерживаемой производителем. Наличие свободного места в оперативной памяти не менее 128 Мб.

Наличие свободного места в памяти постоянного хранения (на жестком диске) не менее 30 Мб. Наличие интерфейса ввода информации.

Дополнительные программные средства: программа для чтения pdf-файлов (Adobe Reader). Подписано к использованию по решению Редакционно-издательского совета МИРЭА — Российский технологический университет.

Обьем: 1.31 мб Тираж: 10

© Харламова К.И., СимоновЕмельянов И.Д., 2021 © МИРЭА – Российский

технологический университет, 2021

3

ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ

ВНС – высоконаполненные системы; ДН – дисперсный наполнитель;

ДНПКМ – дисперсно-наполненный полимерный композиционный материал; КрЧ – крупные частицы;

МакЧ – макрочастицы; масс. д. (масс. %) – размерность, представленная в массовых единицах (или процентах); МикЧ – микрочастицы; Н – наполнитель;

ННС – низко-наполненные системы; НЧ – наночастицы;

об. д. (об. %) – размерность, представленная в объемных единицах (или процентах); П – пористость;

ПКМ – полимерный композиционный материал; ПМ – полимерный материал; РС – разбавленные системы;

СВНС – сверхвысоконаполненные системы; СНС – средне-наполненные системы; УДЧ – ультрадисперсные частицы.

4

ВВЕДЕНИЕ

Дисперсно-наполненные полимерные композиционные материалы (ДНПКМ) – это гетерогенные, гетерофазные системы, состоящие из одной и более дискретных в объеме фаз (компонентов), заключенных в непрерывную полимерную фазу-матрицу [1].

В качестве дисперсного наполнителя для получения полимерных композиционных материалов могут быть использованы материалы в разном агрегатном состоянии (газообразном, жидком, твердом), относящиеся к разным классам (металлам, керамикам, полимерам).

Выбор наполнителя в первую очередь проводят по форме и размеру частиц, а также по их полидисперсности (распределение по размерам).

По размеру частиц дисперсные наполнители подразделяются на следующие

микрочастицы (МикЧ): 1,0 – 10 мкм;

макрочастицы (МакЧ): 10 – 40 мкм;

крупные частицы (КрЧ):50 мкм.

Выделяют следующие формы частиц дисперсных наполнителей [3]:

сферическая;

кубическая (призматическая, ромбоэдрическая);

пластинчатая (чешуйчатая);

игольчатая (вытянутая, волокнистая).

Для проектирования составов ДНПКМ необходимо установить значение максимально возможного содержания дисперсного наполнителя (параметр φm, об. д.) в полимерной матрице. На максимальное содержание дисперсного наполнителя в ДНПКМ теоретически должно оставлять 0,64 об. д., однако на его значение оказывает влияние как форма и размер частиц, так и структура наполнителя и его поверхности. При уменьшении размера частиц дисперсного наполнителя наблюдается снижение максимальной доли дисперсного наполнителя.

При получении материалов с заданным типом дисперсной структуры необходимо определять параметр φm экспериментально одним из следующих методов:

по насыпной плотности;

5

по кривой уплотнения;

по пористости (метод трех концентраций);

по маслоемкости (олигомероемкости).

Определение максимального содержания дисперсного наполнителя по насыпной плотности позволяет получить корректные результаты для частиц, не склонных к агломерации, с размером более ~ 40 мкм [4].

Метод определения параметра φm по кривой уплотнения позволяет определить значения для частиц размером более ~ 1,0 мкм, так как приводит к разрушению агломератов дисперсных частиц при уплотнении. Однако для частиц размером менее ~1,0 мкм разрушить агломераты не удается и определяют уже их максимальное содержание.

При проектировании ДНПКМ на основе выбранной термопластичной матрицы может быть использован метод определения максимального содержания дисперсного наполнителя по пористости. Такой подход позволяет учитывать изменение пористости материала в зависимости от содержания наполнителя.

Метод определения максимального содержания по маслоемкости (олигомероемкости) позволяет определить упаковку и максимальное содержание (φm) практически для любых дисперсных наполнителей, а также построить дисперсные структуры разных типов, и рассчитать составы всех полимерных композитов интервале от φmin до φm.

6

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ДИСПЕРСНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Объекты исследования:

микросферы стеклянные полнотелые (МСП);

кварц молотый пылевидный марки А;

белая сажа марки БС-50;

и др. дисперсные наполнители по указанию преподавателя.

Задание 1. Определение стандартным методом ситового анализа гранулометрического состава дисперсных наполнителей

Цель: изучить метод ситового анализа.

Оборудование: набор сит, весы. Ход работы:

1.Получить у лаборанта набор стандартных сит и расположить их в порядке уменьшения размера ячейки.

2.На верхнее сито поместить навеску дисперсного наполнителя (не менее 100 г.) и закрыть крышку.

3.Набор сит с навеской поместить на виброустановку, затянуть крепеж. Просев проводить в течение 10 мин.

4.После окончания просева определить массу наполнителя на каждом сите и на поддоне.

Сумма масс всех фракций не должна отличаться от массы исходной навески более чем на 2 %. Потери при просеве необходимо распределить по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам.

Полученные значения внести в табл. 1.1.

Таблица 1.1 – Фракционный состав микросфер стеклянных полнотелых

7

Задание 2. Определение сыпучести по углу естественного откоса дисперсных наполнителей по ГОСТ 25139-93

Цель: изучить методику определения объемных характеристик дисперсных наполнителей.

Оборудование: приспособление для определения сыпучести по методу измерения угла естественного откоса, линейка, весы.

Ход работы:

I.Проведение испытаний:

1.Полый цилиндр установить на основание, совмещая с центром размеченных окружностей.

2.Цилиндр полностью наполнить дисперсным наполнителем и поднять строго вертикально вверх с одинаковой скоростью в каждом эксперименте.

3.Зафиксировать высоту (h) образованного материалом конуса, а также его диаметр (D).

II.Обработка результатов:

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов 5-6 измерений.

По полученному среднему арифметическому значению рассчитывают угол естественного откоса α:

Таблица 1.2 – Значения угла естественного откоса и коэффициента внутреннего трения дисперсных наполнителей

8

Задание 2. Определение сыпучести по скорости высыпания дисперсных наполнителей по ГОСТ 25139-93

Цель: изучить метод определения сыпучести по скорости высыпания.

Оборудование: стандартные воронки с диаметром отверстия 10 мм (для порошкообразных материалов) и 25 мм (для гранулированных материалов), штатив.

Ход работы:

I.Проведение испытаний:

1.Воронку установить на штатив.

2.Порцию порошкообразного или гранулированного материала заданной массы поместить в воронку с закрытой заслонкой.

3.Открыв заслонку и одновременно включив секундомер дать материалу свободно высыпаться через отверстие.

4.Записать время в секундах, в течение которого высыпалась загруженная порция материала.

II.Обработка результатов:

1.За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов 3-5 измерений.

2.Сыпучесть определяют по формуле:

9

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАКСИМАЛЬНОГО СОДЕРЖАНИЯ

ДИСПЕРСНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ПО НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ

Задание 1. Определение объемных характеристик (насыпная плотность, удельный объем) дисперсных наполнителей по ГОСТ 11035.1-93

Цель: изучить методику определения объемных характеристик дисперсных наполнителей.

Оборудование: мерный цилиндр, весы.

Ход работы:

I.Проведение испытаний:

1.Для определения насыпной плотности получить стандартный мерный цилиндр объемом 100 см3 и определить его массу на технических весах с погрешностью не более 0,5 г.

2.Образцы дисперсных наполнителей просеять через сито для разрушения агломератов вручную.

3.Взвешенный цилиндр заполнить наполнителем таким образом, чтобы не образовалось воздушных пузырьков, для чего цилиндр держат в наклонном положении и непрерывно вращают вокруг продольной оси.

4.Постукивая по стенкам мерного цилиндра дополнить образовывающиеся пустоты дисперсным наполнителем.

5.После заполнения цилиндр взвешивают с погрешностью не более 0,5 г.

II.Обработка результатов:

Насыпную плотность в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле:

нас = 1−0, (2.1)

где m0 – масса пустого цилиндра, г; m1 – масса цилиндра с наполнителем, г.; V – объем наполнителя, см3.

Удельный объем (Vуд) наполнителя вычисляют по формуле:

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех измерений. Результаты вносят в табл. 2.1.

10