книги из ГПНТБ / Максимов, С. К. Определение природы призматических дислокационных петель по остаточному контрасту при gb=0 и S=0 (препринт)

АКАДЕМИЯ НАУК СССР

ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ

С. К. Максимов, Т. И. Лукьянчук, Μ. М, Мыщляев

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИРОДЫ ПРИЗМАТИЧЕСКИХ

ДИСЛОКАЦИОННЫХ ПЕТЕЛЬ

ПО ОСТАТОЧНОМУ КОНТРАСТУ

∏P∏gb=0HS = 0

(Препринт)

Черноголовка 1974

Послана в «Phys. stat, sol.» в августе 1973 г.

/

W- 6

УДК 539.27 + 548.74

Остаточный контраст, наблюдающийся на темііоиолыіых электронно-мик­ роскопических снимках при gb = 0, может быть использован для определения природы призматических дислокационных петель в силу зависимости от пара­ метра т. Экспериментально показано, что в этом случае знак контраста одно­ значно определяется взаимной ориентацией g и b и не зависит от глубины залегания дислокаций. Тип дислокационной петли определяется по знаку контраста в положительном направлении дифракционного вектора; для вакан-

мендуемой методики могут быть получены для краевых петель, нормальных электронному пучку. Однако может анализироваться природа петель, лежащих в наклонных плоскостях. Кинематические эффекты в тонких кристаллах при значительном отклонении от точного брэгговского положения могут приводить к ошибкам в определении природы петли.

Франка может быть установлена по методам, позволяющим ус­ тановить природу дефекта упаковки [1, 2]; 2) если известен на­ клон плоскости залегания дислокации относительно плоскости фольги (что можно установить по эффектам, связанным с ано­

мальным поглощением [3]), то знак произведения g-bS (g —

дифракционный вектор, b — вектор Бюргерса, S — параметр от­ клонения от брэгговского положения) позволяет определить при­ роду дислокационных петель,, в том числе и полных [4]; 3) тип

дислокационной петли может быть определен также по характе­ ру аномального контраста на темнопольном изображении [5]. Однако все перечисленные выше методики не могут быть приме­

нены для определения природы призматических петель, располо­ женных в плоскости фольги, нормальной электронному пучку. Часто применение указанных методов затруднительно: так, нали­ чие многослойных дефектов упаковки может искажать результа­

ты, полученные с помощью первой методики; интерпретация ре­ зультатов, относящихся ко второй методике, затрудняется, когда

1

вектор Бюргерса имеет компоненту в плоскости залегания петли [6]; третья методика применима только к дислокациям, удален­ ным от одной из поверхностей фольги на расстояние, не превы­ шающее ξ (Ixr— экстинкционная длина для соответствующего

отражения), при этом петля должна быть приблизительно нор­ мальна g.

В настоящей работе предлагается методика определения при­ роды частичных и полных призматических дислокационных пе­ тель, расположенных в произвольных плоскостях (в том числе в

плоскостях, нормальных электронному пучку), с помощью ана­ лиза остаточного контраста при gb = O и S = O.

Остаточный контраст, связанный с радиальными смещения­ ми, анализировался в работе [7], где показано, что его особен­ ности характеризуются фазовым углом:

мальные дислокационной линии, причем ось г параллельна пуч­ ку электронов, у—расстояние от дислокации до верхней

поверхности фольги.

В силу зависимости от т на изображении дислокационной линии, во-первых, участки петли, нормальные g, должны иметь максимальный контраст, а параллельные g — нулевой; во-вто­ рых, при S = O противолежащие участки петли, нормальные g, должны иметь контраст противоположного знака. Зависимость от X2 ведет к симметрии изображения относительно ядра дисло­ кации. Изображение состоит из двойных дуг. При изменении зна­ ка g контраст каждой дуги меняется на противоположный, но положение дуг относительно ядра дислокации остается постоян­

ным.

Влияние дислокаций изображения приводит к тому, что две однотипные петли, расположенные у верхней и нижней поверх­ ностей фольги, на светлопольном изображении имеют контраст противоположного знака. При переходе к темнопольному изо­ бражению петля, лежащая в верхней половине фольги, сохраня­

ет знак контраста, а дислокация, расположенная в нижней час­

ти, из-за эффектов аномального поглощения меняет знак конт­ раста на обратный [1, 7]. По этим же причинам изображение дислокации, пересекающей обе поверхности фольги, в темном поле при gb = O и S = O должно быть симметричным относитель­

но точки, соответствующей Z=--, где t — толщина фольги.

2

Таким образом, если в рамках качественного объяснения мето­ дики ие учитывать вызываемого аномальным поглощением ос­ лабления контрастности изображении дислокации, расположен­ ных в средней части фольги, то па темноиольных снимках осо­ бенности контраста не зависят от положения дислокационных петель по глубине, а определяются только взаимной ориентаци­ ей g и Ь.

Ориентация изображения относительно g, симметрия двой­ ных дуг по отношению к оси дислокационной линии, сохранение положения изображения па светлопольных снимках при измене­ нии знака g, симметрия темнопольных изображении наклонных дислокаций относительно средней точки, отвечающей середине фольги, позволяют выделить остаточный контраст среди эффек­ тов, возникающих при gb∕ 0 как при S = O (асимметричное ано­ мально широкое изображение [5]), так и при S ¿ 0 (различная ин­ тенсивность темноиольных изображений участков дефекта, рас­ положенных у верхней и нижней поверхностей фольги [3]). За­ висимость знака контраста от т позволяет использовать его осо­ бенности для определения типа призматических дислокацион­

ных петель, как это предлагается методикой, рекомендуемой в настоящей работе. При этом на темноиольных снимках для пе­ тель вакансионного типа крайние полосы дуги, расположенной

ь положительном направлении g, наблюдаются светлыми, а в отрицательном направлении — темными; для петель внедренного типа последовательность черно-белого контраста .*обратная

Некоторые особенности рассматриваемой в настоящей, рабо­ че методики иллюстрируются следующими примерами. Проведе­ но исследование особенностей контраста на изображениях дис­ локационных петель в пластинках монокристаллического крем­

ния, вырезанных по плоскости (IH). Призматические петли инициировались отжигом радиационных дефектов, что позволило сопоставлять изображения петель с размерами от 0,05 до 5 мк.

Толщину фольг оценивали по проекциям дефектов упаковки в кеглях Франка, лежащих в наклонных плоскостях {111); она со­

ставляла в разных случаях от 1500 до 8000 А. Все снимки полу­ чены па электронном микроскопе JEM-120 при ускоряющем на­

пряжении 120 кв с использованием приставки, обеспечивающей высокое разрешение в темном поле. Изображения получали в

величину ξ принимали равной 830 А.

* Здесь и ниже имеется в виду контраст на позитиве и считается, что g проведен из точки, расположенной па снимке внутри изображения петли, по­ добно тому, как это сделано на рис. 1. В случае использования больших g внутренняя структура дуг может не различаться.

3

IIa рис. 1 ,а представлено светлопольное, а на рис. 1,6, в—

темнопольные изображения дислокационных петель Франка.

Анализируемые петли имели размеры около 5 мкм н были рас­

положены на участке фольги толщиной 6500 Л (8ξς,). Петля А лежит у верхней поверхности фольги (знак контраста при пере-

Рис. 1. а — светлопольное; б, в — темнопольные изображения петель Франка. Петля А расположена у верхней поверхности фольги, петля В — у нижней. Обе ветви в положительном направлении g на темнопольных снимках имеют светлый контраст, т. е. петли вакансиопного типа

ходе от светлопольного к темнопольному изображению при по­ стоянном g не меняется), петля Б — у нижней поверхности (из­ менение характера контраста при переходе к темнополыюму изображению от светлопольного при постоянном g). При изме­ нении знака g на темнопольных изображениях (рис. 1,6, в) контраст петель меняется на обратный в силу зависимости от т.

Симметрия изображений дислокационных линий относительно ядер свидетельствует о том, что контраст на рис. 1 обусловлен

радиальными смещениями при gb = 0. Как видно из снимков, в

положительном направлении g у петель на рис. 1,6, в внешние

полосы светлые, следовательно, это петли вакаііенонпого типа.

Это согласуется с результатами контрольных опытов по опреде­ лению природы дефектов упаковки, ограниченных подобными петлями и расположенных в наклонных плоскостях (111). Угол между нормалью к плоскости фольги* и направлением [111] для кристалла в случае рис. 1 составлял 3,5° (определено с помо­ щью рентгеновского двукристального спектрометра), поэтому на изображениях петель на рис. 1 отмечаются осцилляции. Эти пет­

ли одной стороной выходят на поверхностьО фольги, а противопо-

ложной — лежат па глубине 3200—3500 А, что соответствует приблизительно 4ξff. Глубина проникновения петель в фольгу,

* Здесь и ниже имеется в виду, что плоскость фольги нормальна пучку электронов.

4

вычисленная по размерам петель и углу между нормалями к

плоскости их залегания и плоскости фольги, соответствует числу осцилляций, наблюдающихся на рис. 1 (периодичность между осцилляциями ио глубине на изображениях дефектов в фольгах толщиной 8ξg. при S = O близка к ζ [8]). На рис. 1 видно, что на

всех участках изображений дислокационных линий, простираю­ щихся от поверхностей до середины фольги, знак контраста со­ ответствующих ветвей остается постоянным и определяется од­ нозначно.

ного

Рассматриваемая методика может быть рекомендована так­

же для определения природы петель, залегающих в наклонных

плоскостях. Опыты показали, что если нормаль к плоскости за­

храняется характер контраста, свойственный петлям, залегаю­ щим в плоскости фольги.* Петли рис. 2 являются краевыми с b=l∕2 [110]. Петля А вакаисионная, а петля Б внедренного типа

(это следует из сопоставления темнопольных изображений пе­

тель на рис. 2,а при S>0 и 2,6 при S<0; особенности контраста на этих микрофотографиях позволяют применить к изображению методику определения природы петель по знаку произведения g∙b∙S). На рис. 2,в и г приведены изображения этих же петель

при gb = O и S = O (прослеживается симметрия изображений от-

* В условиях, когда выполняются указанные неравенства и γ>30o, опыты не проводили.

5

носителыіо дислокационных ядер). В положительном направлен

нии g петля А имеет светлые внешние полосы, а петля Б — тем­ ные, что полностью соответствует результатам определения типа петель, полученным при сопоставлении изображений па рис. 2,н it б. ɪ

Если D sin γ > - ^(или для толстых кристаллов D sin γ>ξj5∙),

2

'ɪo па ветвях изображения петли наблюдаются осцилляции конт­ раста. Для углов γ<30o изображения петель аналогичны пред­

ставленным на рис. 1 и методика определения типа петель при­ ведена при описании этого рисунка. Когда 30o<γ<60o, вокруг

изображений дислокаций прослеживаются ореолы, знак контрас­ та которых определяется знаком параметра т так же, как в рассмотренных выше случаях, па самих изображениях дислока­ ций преобладает контраст того же знака, что и у окружающих их ореолов (рис. 3,а). Если же γ>60o, то ореолы па изображе­ ниях ослабевают. Однако и в этом случае тип петли может быть определен, поскольку изображения противолежащих ветвей пет­ ли имеют заметно различающиеся интенсивности и противопо­ ложный порядок следования осциллирующего контраста

Рис. 3. а — полная в.-.каиспонпач петля, пересекающая осе

изображения обусловлены остаточным контрастом. Ориентация остаточного контраста относительно направления g для петель на рис. 3 определялась по предлагаемой методике. Оказалось, что петли на рис. 3 имеют вакансионную природу. Это было подт­

6

верждено результатами, полученными для этих же петель с по­ мощью традиционных методик в контрольных опытах.

Согласно [7] характер остаточного контраста существенно за­

висит от величины S. Влияние больших отклонений от точного

отражающего положения проявляется в опытах различным обра­

зом в случаях толстых (Z>5ξ<r) и топких (∕<3ξo.) кристаллов. В случае толстых кристаллов при больших S темнопольный оста­ точный контраст наблюдается в виде двух светлых дуг. Далеко не всегда удается установить,’ что изображение каждой дуги со­

стоит из двух линий, симметричных относительно дислокацион­

ного ядра. Интенсивность одной из дуг может быть больше, чем интенсивность второй, и тогда изображение дислокационной пет­ ли внешне напоминает ее изображение при gb /О и S / 0 в тем­ ном иоле. Этот случай иллюстрируется рис. 4, где представлено

изображение одной из дуг значительно интенсивнее изображения

7

второй дуги. Более йнтенсйвное изображение всегда, менее ин­ тенсивное очень часто проявляет симметрию относительно дис­

темнопольного контраста зависит не только от взаимной ориен­ тации g и Ь, по и от знака и величины S. Эта ситуация иллю­ стрируется рис. 5, на котором представлены изображения вакансгонной петли, залегающей в фольге 'голщиной 2ξg. , при различ­ ных значениях S. Таким образом, во избежание ошибок при оп­ ределении природы петель с помощью рекомендуемой методики необходимо тщательно следить за величиной параметра S.

петли.

Выше отмечалось, что особенности контраста, используемые как основа рассматриваемой методики, частично связаны с влия­

нием сил изображения. При определении природы петель мето­ дом, предложенным в работе [5], также анализируются особен­ ности контраста, обусловленные этими силами. Поэтому методи­

ка, рекомендуемая в настоящей статье, и метод, предложенный

в работе [5], имеют ряд сходных деталей. В обоих случаях, вопервых, распределение черно-белого контраста на темнопольных

снимках однозначно определяется взаимной ориентацией g и Ь,

Ео-вторых, петли одного типа имеют одну и ту же последователь­ ность черно-белого контраста в направлении вектора g на темкопольных снимках. Однако дифракционные условия при фор­ мировании изображений, используемых в сопоставляемых мето­

8

диках, существенно различаются, что вызывает различные грани­ цы их применимости. Определение природы дислокационных пе­ тель по их аномальношироким асимметричным изображениям производится при gb≠ 0 и S = O (в этой методике обычно gb—це­ лое число), контраст в этих условиях связан со смещениями, па­ раллельными Ь. Сами по себе такие смещения не могут привести к асимметрии изображения противолежащих ветвей петли, эта асимметрия вызывается исключительно влиянием сил изображе­ ния, роль которых быстро падает по мере удаления дислокации от поверхности. Поэтому методика работы [5] применима только

статье, основана на анализе изображений, получаемых при gbɪ= = 0 и S = O, контраст при этих условиях вызывается радиальны­ ми смещениями; противолежащие ветви дислокационной петли вызывают радиальные смещения противоположного знака. По­

следнее обстоятельство ведет к асимметрии изображения, что выражается как зависимость знака контраста от параметра т.

Силы изображения приводят к возрастанию смещений вокруг

дислокаций, расположенных в приповерхностных зонах, не ме­ няя их знака. Поэтому характер контраста вокруг дислокаций,

расположенных у поверхности, однотипен с контрастом дисло­ каций в глубине фольги (см. рис. 1). Методика, рекомендуемая в настоящей работе, может применяться к дислокациям, распо­ ложенным в фольге на значительно более глубоких уровнях, чем ξfi,. Для петель размерами D>t это подтверждается изображе­ ниями на рис. 1, 3. Чтобы распространить применимость указан­ ной методики на петли размерами ξff<∏<i, распределение ука­ занных призматических дислокационных петель в толще фольги оценивалось с помощью стереометода и было признано равно­ мерным. Большинство дислокаций (на какой бы глубине они не находились) на изображении в соответствующем рефлексе име­

ли необходимые особенности контраста. Во всех случаях, когда определения с помощью рекомендуемой методики удавалось про­

верить традиционными методами, были получены тождественные

результаты (рис. 2).

Все традиционные методики применяются только к дислока­ циям, залегающим в наклонных плоскостях. Самые жесткие тре­

бования предъявляет метод работы [5], применимый к петлям, нормали к которым практически параллельны плоскости фольги. Поэтому возможность анализировать петли, нормальные пучку

электронов, является одним из преимуществ методики настоя­ щей работы. Предлагаемая методика нс имеет неоднозначности,

свойственной определениям природы петель по изображениям дефектов упаковки ( если предположить, что существуют много­

9