книги из ГПНТБ / Электронно-зондовый микроанализ [сборник]

издлгаьство ми в

ELECTRON PROBE

MICROANALYSIS

Edited by

A . J . T O U SIM IS

and

L . MARTON

A C A D E M IC P R ESS

N EW Y O R K A N D LO N D O N

1969

JO U R N A L O F A P P LIE D P H Y SIC S vol. 42, No. 13, 5837 (1971)

M ETALS & M A T ER IA LS AND M E T A LLU R G ICA L R EV IEW S vol. 3, No. 3—4, 61 (1969); vol. 5, No. 3, 19 (1971)

ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫЙ МИКРОАНАЛИЗ

ИЗДАТЕЛЬСТВО «М И Р »

МОСКВА 1974

ПРЕДИСЛОВИЕ

Количественный элементный анализ микрообъемов веществ и определение состояния атомов при помощи разнообразных ло­ кальных методов исследования являются в настоящее время исклю­ чительно важным, эффективно и быстро развивающимся новым научным направлением. Новизна его состоит не только в специфике экспериментальных методов и теоретических основ количественного элементного анализа, но и в появлении новых проблем и задачу новых критериев и определений для ряда установившихся характе­ ристик конденсированных систем. Быстрое развитие материалове­ дения, использование в технике сплавов, обладающих разнообрази нейшими свойствами, потребовали надежных методов, позволяю­ щих. с высокими локальностью, чувствительностью и точностью определять химический состав и характер распределения элементов в микрообъемах материалов.

Физические свойства металлов, сплавов, полупроводниковых соединений, как-то: упругие константы, электропроводность, ин­ тенсивность рассеянного излучения, температура рекристаллиза­ ции, температурный интервал фазовых переходов, полупроводни­ ковые свойства и т. д ., зависят не только от основных компонентов, образующих соединение (сплав), но и сильно зависят от концентра­ ции примесей, однородности их распределения, распределений по границам зерен, дислокациям, а также от изменения распределе­ ния элементов в результате термической или механико-термической обработки, в процессе старения и т. д.

В новой технике широко применяются жаропрочные и сверх­ твердые сплавы, сплавы, обладающие свойствами сверхпроводи­ мости, соединения, которые, как правило, являются многокомпо­ нентными (до 10 элементов) и гетерофазными. Поэтому знание усредненного по большим объемам химического состава недоста­ точно для понимания специальных характеристик этих соеди­ нений.

Во многих отраслях электронной и электротехнической промыш­ ленности широко используется миниатюризация узлов приборов контроля и управления. Для твердых схем, например, важно уметь надежно определять содержание и распределение элементов на пло­ щадях порядка 10—500 мкм2. Исключительно велика роль всевоз-

6 Предисловие

можных защитных покрытий, предохраняющих изделия от окисле­ ния, действия агрессивных сред и т. д.; причем обычно толщина покрытий колеблется от десятых долей микрона до десятков микрон; необходимо уметь определять их состав по сечению. К сказанному следует добавить, что в микрообъемах существенно определение присутствия не только любого элемента периодической системы Менделеева, но и для областей, где используются «делящиеся» ма­ териалы, любого из изотопов данного элемента.

На основании исследования элементного состава в микрообъе­ мах и распределения элементов по микрообластям показано, что при стандартной механико-термической обработке сплавов железа, содержащих значительное количество хрома и тугоплавких метал­ лов, отдельные микроскопические участки размерами 50—200 мкм отличаются по элементному составу на 5— 15%. Такие отклоне­ ния в содержании элементов (от среднего содержания по шихте) могут перевести микроучасток из состояния, соответствующего твердому раствору, в интерметаллическую фазу, двухфазную об­

ласть.

Следовательно, физические и технологические свойства по­ добных, плохо гомогенизированных сплавов в значительной степени определяются флуктуацией состава и размерами областей, неодно­ родных по составу. Из последнего вывода можно заключить, что для выяснения зависимости, например, прочностных свойств от состава надо знать топографию распределения элементов, образую­ щих сплав, а также соединение по микрообъемам, зернам различных фаз и границам зерен.

Очень интересные результаты получены при определении рас­ пределения малых легирующих добавок в микрообъемах. В ряде случаев микропримеси (ІО-2— 10-4%) концентрируются по грани­ цам зерен или образуют микроскопические включения, в которые примесный элемент входит как основа, т. е. его содержание дости­ гает десятков процентов.

Много нового внесено в изучение дендритной ликвации, устой­ чивости жаростойких покрытий и в определение состава микро­ электронных схем.

Получен большой фактический материал о концентрационной зависимости коэффициента взаимной диффузии в двух- и трехком­ понентных системах, что позволило успешно развить теорию этого явления и рассмотреть влияние тонкой структуры атомов на кине­ тические процессы в твердом теле.

Решение более сложных вопросов, имеющих как научное, так и практическое значение, требует определения электронной струк­ туры конденсированных систем, характера межатомных взаимодей­ ствий, эффективных зарядов атомов (ионов) и т. д. для элементов, образующих соединения в микроскопических объемах, или для ве­ ществ (соединений), которыми располагает исследователь в микро-