книги из ГПНТБ / Научно-техническое совещание химиков-аналитиков тезисы докладов

П. Ф. Агафонов (И И И М )

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В РАЗЛИЧНЫХ МАРКАХ СЛАЛЕН

Потенциометрический метод определения кобальта в ста­ лях и сплавах из-за его быстроты определения и удовлетвори­ тельной точности в настоящее время нашел наибольшее рас­

няет ход анализа и сказывается па точности определения. В

ной кислот, после чего хром, ванадий, вольфрам и церий окис­ ляются до высших степенен смесью хлорной! кислоты с фос­ форной. При этом также окисляется марганец до трехвалент­ ного состояния, ввиду чего в дальнейшем он уже Tie мешает определению кобальта.

Определение заканчивают потенциометрнчески некомпснсационпым методом, титруя избыток феррнцианпда калия тит­ рованным раствором соли кобальта. Продолжительность одно­ го определения 30—40 минут. Предел определения от 0,25 до 80% кобальта.

Э. Н. Грекова (НИИМ)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО ТИТАНА В ПРОСТЫХ И ЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЯХ -ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ

МЕТОДОМ

В настоящее время основным методом определения тита­ на является колориметрический с перекисью водорода.

Данный метод не отличается высокой чувствительностью п, кроме того, имеется ряд элементов, которые сильно мешают определению титана (V, Mo, W, Nb).

Предлагаемый в докладе метод определения титана с хромотроповой кислотой имеет чувствительность в 20 раз выше, чем с перекисью водорода, что дает возможность определять тысячные доли процента титана. Кроме того, при этом методопрактически не сказывается влияние V, Мо и W.

Принцип метода.

В аликвотной части приготовленного сернокислого раство­ ра стали железо и ванадий восстанавливают аскорбиновой кислотой, после чего раствор доводят до pH 2—3, приливается хромотроповая кислота и окрашенный комплекс титана колорнметрирует на ФЭКН-57.

Данный метод позволяет определять титан от 0,002% и выше.

Л. 3. Бейзерман

(Челябинский металлургический завод)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В СПЛАВЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ

Для определения малых количеств кальция в сплавах на­ ми был применен комнлексометричОский метод, описанный Мухиной и др. («Методы анализа металлов и сплавов»).

Однако оказалось, что в указанных условиях определяется

Магний определяется из другой аликвотной части визуаль­ ным колорпметрировапием по розовой окраске, которую . он дает с титановым желтым в щелочной среде.

Кальций рассчитывается по разности.

Мешающие определению кальция и магния элементы, об­ разующие полуторные окислы, а также титан, предварительно отделяют бензоатом аммония, а никель, медь и марганец ...

днэтилдитпокарбаматом натрия. Пределы определяемых эле­

Е. Н. Дулина

( Челябинский металлургический* завод)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА В МЕТАЛЛ ИЧ ЕСКОМ АЛЮМИНИИ

Для определения малых количеств цинка (порядка сотых долей процента), з металлическом алюминии применяется из­ вестный дитизоновый метод.

Метод довольно длительный и трудоемкий. Применение пютоколориметрнческого метода е родамин С сокращает про­ должительность анализа и делает его менее трудоемким.

Метод основан на реакции взаимодействия иена цинк — роданида е реагентом родамин С, в результате чего образует­ ся .соединение красновато-фиолетового цвета.

Фотометрированпе производят в аликвотной части раство­ ра, полученного после разложения сплава щелочью.

Точность метода J 0,003% при определении сотых долей процента цинка.

Метод применен в лаборатории Челябинского металлурги­ ческого завода в качестве контрольного.

И. А. Сойферман (Челябинский электролитный цинковый лавод)

ОПРЕДЕЛЕНИИ УЕЛЕРОДА В КЛИНКЕРЕ ГАЗООБЪЕМНЫМ МЕТОДОМ БЕЗ ПРИМЕНЕНИЯ КИСЛОРОДНЫХ

БАЛЛОНОВ

Клинкер, получаемый при вальцевании отвальных цинко­ вых кеков в присутствии кокетка, содержит углерод в элемен­ тарном состоянии до 16—20%.

До недавнего времени содержание углерода в клинкере мы определяли весовым методом (кислотное разложение, обработ­ ка плавиковой кислотой и взвешивание углерода), а затем пе­ решли к газообъемному методу определения углерода при сжигании пробы в токе кислорода, подаваемого из кислород­ ных баллонов. В связи с тем, что доставка кислородных бал­ лонов в химическую лабораторию вызывает известные трудно­ сти и наличие кислородных баллонов в лаборатории небезо­ пасно, мы испытали газообъемпып метод определения углеро­ да в клинкере без применения кислородных баллонов.

Для окисления углерода клинкера (находящегося в клин­ кере в элементарном виде) до двуокиси углерода сжигание в трубчатой печи мы ведем при температуре 1100 1200°С в присутствии двойного количества окиси меди по отношению к содержанию углерода в клинкере без подачи кислорода в ре­ акционную зону из кислородных баллонов.

Разработанный метод определения углерода в клинкере без применения кислорода, помещенного в баллонах или по­ даваемого из кислородной станции, внедрен в химической ла­ боратории Челябинского электролитного цинкового завода.