книги / Моделирование химико-технологических процессов
..pdfвать, титровать и т.п. Например, к количественным факторам можно отне сти температуру, расход потока, концентрацию вещества в потоке и т.п.
Требования, предъявляемые к факторам:
-управляемость. Это значит, что выбранное значение фактора мож но поддерживать постоянным в течение всего опыта, т.е. управлять им. Планировать эксперимент можно только в том случае, если все факторы управляемы. В противном случае эксперимент называется пассивным;
-операциональное^. Фактор является операциональным, если мож но указать последовательность действий (операций) с помощью которых устанавливаются его конкретные значения (уровни). Например, если фак тором является давление, то необходимо указать, в какой точке аппарата и
спомощью какого прибора оно должно измеряться и как оно должно ре гулироваться;
-точность. Точность фиксации факторов должна быть высокой. Степень точности определяется диапазоном изменения фактора;
-однозначность. Фактор должен непосредственно воздействовать на объект, а не через другие факторы.
Требования к совокупности факторов:
-независимость. Ни один из факторов, задействованных в экспери менте, не должен зависеть от других факторов, т.е. должна быть возмож ность установления фактора на любом уровне вне зависимости от уровней других факторов. Например, исследуя некоторую термодинамическую систему, нельзя одновременно изменять три таких фактора, как давление, объем и температура, т.к. в этом случае любой третий фактор будет всегда зависеть от двух других;
-совместимость. Это значит, что все комбинации задействованных факторов должны быть осуществимы и безопасны.
6.2. Выбор области проведения эксперимента
Выбор области проведения эксперимента можно условно разбить на два этапа (рис. 6.1): выбор общей области и выбор локальной подобласти.
Рис. 6.1. Выбор области проведения эксперимента
Задача первого этапа - установление возможных или целесообраз ных границ области проведения эксперимента. Задача второго этапа - ус тановление наиболее оптимальных границ области проведения экспери мента.
Выбор общей области
Выбрать общую область - это, значит, выбрать области определения факторов, т.е. установить их максимально и минимально возможные зна чения. Выбор области определения факторов производится на основе тща тельного анализа априорной информации (априорной называется инфор мация, полученная в предыдущих исследованиях, т.е. до начала экспери мента). При этом должны учитываться ограничения нескольких типов.
Первый тип - принципиальные ограничения для значений факторов, которые не могут быть нарушены ни при каких обстоятельствах. Напри мер, если фактор - температура, то нижним пределом будет абсолютный нуль.
Второй тип - ограничения, связанные с технико-экономическими соображениями, например, со стоимостью сырья, дефицитностью отдель ных компонентов, временем ведения процесса.
Третий тип - ограничения, накладываемые конкретными условиями проведения процесса, например, существующей аппаратурой, технологи ей, организацией. Так, температура протекания процесса не должна быть выше температуры плавления металла, из которогоизготовлен аппарат, или выше рабочей температуры используемого катализатора.
Процедура выбора локальной подобласти включает выбор основного (нулевого) уровня и выбор интервалов варьирования факторов.
Выбор основного уровня
Основным уровнем называется точка, расположенная в центре ло кальной подобласти фактора, т.е. точка, расположенная в центре иссле дуемого диапазона изменения фактора. Выбор этой точки осуществляется на основании анализа априорной информации. Как правило, основной уровень располагают в области наилучших условий протекания экспери мента, если таковые известны. Последовательность определения основно го уровня можно представить в виде блок-схемы, приведенной на рис. 6.2.
Рис. 6.2. Блок-схема принятия решения при выборе основного уровня
Выбор интервалов варьирования
После выбора основного уровня необходимо выбрать интервалы варьирования факторов (рис. 6.3). Интервалом варьирования факторов на зывается некоторое число, прибавление которого к основному уровню да ет верхний, а вычитание - нижний уровни фактора. Другими словами, ин тервал варьирования - это расстояние на координатной оси между основ ным и верхним или нижним уровнем.
( Основной уровень^ (Ошибка фиксации фактора^)
( Область определения фактора^)
Рис. 6.3. Выбор интервалов варьирования факторов
Верхний и нижний уровни варьирования представляют собой соот ветственно верхнюю и нижнюю границы локальной подобласти планиро вания эксперимента.
На выбор интервалов накладываются естественные ограничения сверху и снизу. Интервал варьирования не может быть меньше той ошиб ки, с которой экспериментатор фиксирует уровень фактора. Иначе верх ний и нижний уровни окажутся неразличимы. С другой стороны, интервал не может быть настолько большим, чтобы граничные уровни оказались за пределами области определения. При выборе интервалов варьирования полезна следующая априорная информация: экспериментальная точность фиксации факторов; кривизна поверхности отклика и диапазон изменения параметра оптимизации. Часто эта информация бывает ориентировочной или даже ошибочной, но это единственная основа, на которой можно на чинать планировать эксперимент. В ходе эксперимента ее часто приходит ся корректировать.
6.3. Полный факторный эксперимент (ПФЭ)
При планировании по схеме полного факторного эксперимента (ПФЭ) реализуются все возможные комбинации факторов на всех выбран ных для исследования уровнях. Если эксперимент проведен на 2 уровнях и при этом осуществлялись все возможные комбинации, то постановка опы тов по такому плану называется ПФЭ типа 2к Уровни факторов в этом случае представляют собой границы исследуемой области по соответст вующему технологическому параметру.
Например, изучается влияние на выход продукта 3 факторов: z\ -
температуры, в |
диапазоне |
100-200 |
°С; z*i - давления, в |
диапазоне |
|
2 -6 кгс/см2 и 2 з - |
среднего времени пребывания, в диапазоне |
10-20 мин |
|||
(табл. 6.1). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 6.1 |
Факторы их уровни и интервалы варьирования |
|
||||
Нижний |
Верхний |
Основной |
Интервал |
||
Факторы |
|
уровень |
уровень, ZQ |
варьирования, Az |
|
уровень |
|||||
z\ |
100 |
200 |
150 |
|
50 |
z2 |
2 |
6 |
4 |
|
2 |
z3 |
10 |
20 |
15 |
|
5 |
max , min |
„max |
„min |
(6.1) |
|
ZJ |
~~ZJ |
|
|
Azj = |
|
|
Для математической обработки результатов удобнее перейти к без размерной системе координат х \, х2, , хп путем следующего преобразо вания:
XJ = |
(6.2) |
|
|
В рассматриваемом примере к = 3. Число возможных комбинаций N |
из трех факторов на двух уровнях определяется как N = 2к = 23 = 8 . План ПФЭ в безразмерном виде с результатами эксперимента приведен в табл. 6.2, геометрическая интерпретация плана представлена на рис. 6.4.
|
|
|
|
|
Таблица 6.2 |
|
|
|
Матрица планирования ПФЭ типа 23 |
|
|
||
№ |
|
Факторы |
|
|
Параметр |
|
|
|
|
оптимизации, % |
|||
опыта |
|
|
|
|||
|
х 2 |
*3 |
э |
|
||
|
* 0 |
*1 |
У |
|
||
1 |
+ 1 |
-1 |
-1 |
-1 |
2 |
|
2 |
+ 1 |
+1 |
-1 |
-1 |
6 |
|
3 |
+1 |
-1 |
+ 1 |
-1 |
4 |
|
4 |
+1 |
+1 |
+ 1 |
-1 |
8 |
|
5 |
+1 |
-1 |
-1 |
+ 1 |
1 0 |
|
6 |
+1 |
+1 |
-1 |
+ 1 |
18 |
|
7 |
+ 1 |
-1 |
+ 1 |
+ 1 |
8 |
|
8 |
+ 1 |
+1 |
+ 1 |
+ 1 |
12 |
|
|
В результате обработки данных эксперимента по такому плану по |
|||||
лучают уравнение регрессии вида |
|
|
|
|
||
|
|
у = Ь0 +Ь1хх+ Ь2х2 + Ъ3х3 . |
|
(6.3) |
||
|
Так как в уравнении регрессии присутствует коэффициент |
то в |
||||
матрицу планирования введен столбец JCQ, |
все значения которого равны + 1 . |
Рис. 6.4. План полного трехфакторного эксперимента
Свойства матрицы планирования:
|
|
N |
|
|
|
1) |
Z xuixji = ° |
UJ = o,i,...Д, |
|
|
|
/=1 |
|
|
|
2) |
5 > у/= 0 , |
(6.4) |
|
|
|
/=1 |
|
|
|
|
N |
, |
|
|
3) |
z |
4 = ;v ’ |
|
|
|
i=i |
|
|
где к - число независимых факторов, N - |
число опытов в матрице плани |
|||
рования, и и j |
- номер фактора. |
|
||
Первое |
свойство |
- равенство нулю |
скалярных произведений всех |
векторов-столбцов называется свойством ортогональности матрицы пла нирования. Это свойство существенно упрощает расчет коэффициентов регрессии, так как матрица коэффициентов нормальных уравнений {ХТХ)
становится диагональной и ее диагональные элементы равны числу опы тов в матрице планирования N.
Коэффициенты уравнения регрессии можно определить по методу наименьших квадратов.
|
bo |
|
B = |
b\ |
|
= (XrX f l tfY . |
(6.5) |
bi h
Матрица моментов (ХГХ), соответствующая табл. 6.2, имеет вид
N 0 |
N |
|
N |
N |
2>о< |
/=1 |
|
H x 0ix 2i |
i=1 |
/=1 |
|
/=1 |
||
N |
N |
9 |
// |
N |
|
|
|
2>1,-x 0i /=1
N
T .x 2ix 0i
1=1
Н |
О |
1 4 |
2 > и * и |
I * i , % |
||
/=1 |
/ = |
1 |
/=] |
( 6.6) |
N |
|
О |
N |
|
|
|
|||
5>2/*1, |
1 |
4 |
H x 2ix 3i |
|
/=1 |
/=1 |
i= 1 |
||
N |
N |
|
* |
9 |
2 > з ;* п |
X x3ix2i |
1 |
4 |
|
1=1 |
1=1 |
/=1 |
|
С учетом свойств матрицы, приведенных ранее, получим
|
0 |
0 |
0 |
0 |
N |
0 |
0 |
£ х = |
|
N |
(6.7) |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
N |
Матрица, обратная матрице моментов, получается равной |
|||
1/W |
0 |
0 |
0 |
0 |
1/7/ |
0 |
0 |
{)? Х )х= |
|
l/JV |
( 6 .8) |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
1IN |
N |
1 |
* |
||
2>о/Л- |
||||
W .-=I |
||||
/=1 |
||||
N |
i |
* |
||
|
|
|||
Т |
. х и У 1 |
7 7 ,? ,* '^ ' |
||
/=1 |
||||
N |
—» В = (Лг7Л0_1Л’7У = |
1 |
(6.9) |
|
|
N |
|||
1 . Х 2 ,У 1 |
т т ! ^ / |
|||
/=1 |
^/=i |
|||
N |
|
l |
^ |
|
Т |
х а У , |
— 2 > з/ Л |
||
/=1 |
w»=i |
Следовательно, коэффициент уравнения регрессии bj определяется скалярным произведением столбца Y на соответствующий столбец X, де
ленным на число опытов в матрице планирования N. |
|
Ь ;= -^ Т .хл у( . |
(6.10) |
N i=| |
|
Пользуясь планом, представленным в табл. 6.2, определим коэффи циенты линейного уравнения регрессии (6.3).
Например, для определения коэффициента Ь\ при х\ необходимо получить сумму произведений:
* 1/ |
Ух |
|
*1 № |
-1 |
2 |
|
- 2 |
1 |
6 |
|
6 |
-1 |
4 |
|
- 4 |
1 |
8 |
|
8 |
-1 |
X |
|
- 1 0 |
10 |
|
||
1 |
18 |
|
18 |
-1 |
8 |
|
- 8 |
1 |
12 |
|
12 |
|
|
|
N |
|
|
|
2 > „ .у ,= 2 0 |
|
|
|
/=11 |
|
1 N |
20 |
= 2,5. |
|
А ,= ^ 2 > ИЛ = Х |
||
|
TV /= 1 |
б |
|
Аналогично получим |
Ь$ = 8,5; |
= -0 ,5 |
и bj = 3,5. |
Если в рассмотрение ввести более полное уравнение регрессии с ко эффициентами взаимодействия
(6.11)
+ 623*2*3 + 6123*1*2*3,
то для определения недостающих коэффициентов парного и тройного взаимодействий необходимо расширить матрицу табл. 6 .2 до матрицы табл. 6.3.
Таблица 6.3
Матрица планирования ПФЭ типа 23 с учетом коэффициентов взаимодействия
№ |
|
|
|
Ф А К Т О Р Ы |
|
|
|
Параметр |
||
|
|
|
|
|
|
оптимизации, % |
||||
опыта |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
*3 |
|
*13 |
*23 |
*123 |
э |
У |
|
|
* 0 |
* 1 |
* 2 |
* 1 2 |
У |
|||||
1 |
+1 |
- 1 |
- 1 |
- 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
- 1 |
2 |
1 |
2 |
+1 |
+1 |
- 1 |
- 1 |
- 1 |
- 1 |
+1 |
+ 1 |
6 |
6 |
3 |
+1 |
- 1 |
+ 1 |
- 1 |
- 1 |
+ 1 |
- 1 |
+ 1 |
4 |
4 |
4 |
+ 1 |
+1 |
+ 1 |
- 1 |
+1 |
- 1 |
- 1 |
- 1 |
8 |
9 |
5 |
+1 |
- 1 |
- 1 |
+1 |
+ 1 |
- 1 |
- 1 |
+1 |
10 |
11 |
6 |
+1 |
+1 |
- 1 |
+ 1 |
- 1 |
+ 1 |
- 1 |
- 1 |
18 |
16 |
7 |
+1 |
- 1 |
+ 1 |
+ 1 |
- 1 |
- 1 |
+ 1 |
- 1 |
8 |
8 |
8 |
+ i |
+1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
12 |
13 |
Столбцы с х\2 по JC123 получены путем перемножения соответствую
щих индексам столбцов. Например, столбец х\2 получен путем перемно жения столбца х 1 на столбец х2.
Определяются коэффициенты взаимодействия аналогично простым
коэффициентам по уравнению (6.10): Ь\2 = -0 ,5 ; Ь\3 = 0,25; Ь23 = 1,5;
6123 = 0 ,2 5 .
Если поставить параллельные опыты, можно определить дисперсию воспроизводимости 5в0С, проверить значимость коэффициентов и при на
личии степеней свободы - |
адекватность уравнения. |
Так как матрица |
спланированного эксперимента является |
диагональной, коэффициенты уравнения регрессии не коррелированы ме жду собой. Поэтому значимость коэффициентов уравнения регрессии можно проверять для каждого коэффициента в отдельности по критерию Стьюдента, и исключение из уравнения регрессии незначимого коэффици ента не скажется на остальных коэффициентах. Диагональные элементы
матрицы равны между собой, поэтому все коэффициенты уравнения рег рессии определяются с одинаковой точностью:
% = 7 Г <*•»>
Например, в центре плана поставлено дополнительно три парал лельных опыта т = 3 и получены следующие значения параметра оптими
зации у„: у]= 8 ; |
у\ = 9 ; у° = 8 ,8 . Тогда |
|
b S |
x ( y ° u - y ° f |
, |
y> = - l _ = 8i60, |
= — ------- -------= 0,28, |
SB0C= 0,53, sbj = -!=■ = 0,31. |
m |
m-\ |
J *JN |
Оценим значимость коэффициентов по критерию Стьюдента:
|
/о = 1 ^ |
о |
= |8,5|/0,31 |
= |
27;8. |
|
|
Аналогично для остальных: |
|
|
|
|
|
||
/1 = 8,2; |
/2 = U64; |
/3 |
= 13,46; |
/1 2 = 1,64; |
|
||
/13 = |
0,82; |
/2з |
= 4 ,9 ; /123 |
= |
0,82. |
|
|
Табличное значение критерия |
Стьюдента |
для уровня |
значимости |
||||
р = 0,05 и числа степеней свободы / = 2 (приложение 4) равно |
tp{f) = 4,3. |
||||||
Таким образом, коэффициенты |
/>2, ^12) |
|
и 6123 незначимы и их |
следует исключить из уравнения. После их исключения уравнение регрес сии примет вид
|
у = 8,5 |
+ 2,5xi + 3,5*з |
“ 1,5*2*3- |
Проверим адекватность полученного уравнения по критерию Фише- |
|||
ра: |
|
|
|
с 2 _ jM_________ _ _ _ 9 . |
17 _ с*2 / о2 |
||
°ост “ |
д г _ ^ |
_ 4 “ ’ |
°ост/ °вос » |
где Z, - число значимых коэффициентов в уравнении регрессии, равное че тырем. Тогда F = 2/0,28 = 7,1. Критическое значение критерия Фишера для
р = 0,05; / i= 4 и / 2 = 2 равно F Kp = 19,3 (приложение 5). F < F Kp - урав нение адекватно.