книги / Флотационные реагенты
..pdfР а з д е л 4 РЕАГЕНТЫ
ДЛЯ ГОРНО-ХИМИЧЕСКОГО СЫРЬЯ
4.1. РЕАГЕНТЫ ДЛЯ ФОСФОР- И БОРСОДЕРЖАЩИХ РУД
УДК 622.765.4.06
ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ СОЗДАНИЯ ОПТИМАЛЬНЫХ РЕАГЕНТНЫХ РЕЖИМОВ
СЕЛЕКТИВНОЙ ФЛОТАЦИИ ГОРНО-ХИМИЧЕСКИХ РУД
ЛД . Ратобыльская , Н.Н. Бойко, БД . Шохин
Горно-химическое сырье отечественных месторождений имеет сложный минеральный состав с близкими физико-химическими свойствами раз деляемых компонентов. Текстурно-структурные и физико-химические осо бенности этих руд предопределяют ведущую роль в обогащении флотацион ного метода.
Решающее значение для достижения высоких показателей флотации гор но-химических руд в условиях ухудшения качества сырья и перевода техно логических процессов на оборотное водоснабжение имеет создание и использование реагентов-собирателей заданного состава, наиболее полно отвечающего свойствам обогащаемых минералов. Основным реагентомсобирателем для промышленной флотации горно-химических руд были гал ловые масла и собирательные смеси на их основе сложного и непостоян ного состава, что является одной из главных причин сравнительно низких показателей обогащения.
С целью разработки научно-обоснованной и более эффективной реагент ной рецептуры для флотации горно-химических руд исследования развива лись в следующих направлениях:
установление взаимосвязи между кристаллохимическими и физико химическими свойствами минералов и реагентов;
изыскание и разработка новых реагентов и реагентных режимов; совершенствование существующих реагентных режимов на действую
щих предприятиях; исследование синтеза новых реагентов-собирателей с высокой флота
ционной активностью и избирательностью.
При изучении кристаллохимических и физико-химических свойств разделяемых минералов и механизма действия реагентов выявлены раз личия в тонкой структуре минералов и научно обоснована перспектив ность применения в качестве реагентов-собирателей ПАВ гетерополяр
ного строения с солидофильной группой |
\ |
и азотсодержащие |
|
/ |
?0 4 |
||
соединения (типа таллактама), в качестве |
|
реагентов-модификаторов — |
гидрофильные полимеры органического (КМЦ, сульфит-спиртовая барда и др.) и неорганического (полифосфорные соли, жидкое стекло и др.) происхождения.
Для флотации фосфорсодержащих руд наиболее перспективными реаген тами-собирателями являются азотсодержащие полифункциональные орга нические соединения. Наличие в молекуле подобных соединений карбо ксильной и аминоили иминогрупп позволяет их использовать при флота ции в широком диапазоне рН среды и температуры пульпы. Применение этих ПАВ — качественно новый шаг в стандартизации реагентов-собира телей.
Для достижения дальнейшего прогресса при флотационном обогащении руд горной химии необходимо обеспечить отрасль высококачественными флотационными реагентами-собирателями заданных свойств и состава. Ре шение данной проблемы возможно в результате исследований направлен ного синтеза органических продуктов с заданными свойствами и более широкого применения новых реагентов.
С целью оптимизации реагентного режима флотации апатита проведе ны лабораторные испытания новых реагентов из класса Ы-содержащих ПАВ, отличающихся составом ацильных радикалов и структурой исход ных аминокислот (ААК-1,2,3,4), а также модифицированные карбоно вые кислоты (МКК-1,2,3). Эксперименты проводили на пробе хибинской апатит-нефелиновой руды текущей и перспективной добычи с содержани ем 16,5-14,7% Р20 5.
В качестве эталона сравнения был принят реагентный режим, практи куемый в настоящее время на обогатительных фабриках ПО "Апатит” , включающий собирательную смесь мыл, жидкое стекло и ОП-4. В таблЛ приведены результаты флотации апатит-нефелиновой руды новыми реаген тами. Для оценки технологических свойств трехфазных пен нами введен коэффициент К, представляющий собой отношение объема образующей ся пены к весу пенного продукта.
Из практики работы АНОФ-2 известно, что существующий реагентный режим при флотации апатит-нефелиновой руды на свежей воде обеспечи вает получение высокоминерализованной, легко разрушаемой и хорошо транспортируемой пены. При этом коэффициент пенообразования К ра вен 3-3,5.
Из табл. 1 видно, что испытанные реагенты на свежей воде обеспечи вают высокие технологические показатели флотации апатит-нефелиновых руд и хорошие свойства пены. Реагент таллактам обеспечивает .получе ние концентратов с содержанием 39,4—39,64% Р20 5 при извлечении 92,4- 93,7%. Объем образующейся пены даже в отсутствие реагента ОП-4 мень ше, чем при стандартном режиме, а добавки 10-20 г/т ОП-4 уменьшают объем пены в 2 раза.
Высокая эффективность установлена при флотации апатит-нефелино вой руды реагентом-собирателем ААК-4. Он обеспечил при высоком ка честве концентрата 40,05—40,25% Р20 5, извлечение 94,4-90,7%. А обра зующийся объем пены даже в отсутствие реагентов-регуляторов в 3 ра-
Лабораторный опыты флотации апатит-нефелиновой руды 'Хибинского месторожде ния на свежей воде новыми реагентами-собирателями
Реагенты, г/т |
|
|
Концентрат |
Коэффициент |
||
Собиратель |
Жидкое |
ОП-4 |
|
Рр2Ог. |
|
пенообраэова- |
7. % |
* р ,° 5. |
ния К основ |
||||
|
стекло |
|
|
% |
% |
ной флотации |
Смесь мыл (90) |
40 |
20 |
35,7 |
39,5 |
95,7 |
3 |
Таллактам (100) |
- |
- |
34,9 |
39,4 |
93,5 |
3,1 |
|
- |
20 |
33,8 |
39,64 |
92,4 |
1,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
40 |
- |
34,8 |
39,46 |
93,3 |
2 |
|
40 |
10 |
35 |
39,52 |
93,7 |
1,9 |
ААК-4 (100) |
- |
- |
34,2 |
40,25 |
90,7 |
0,8 |
|
20 |
- |
36,4 |
40,05 |
94,4 |
1 |
|
- |
10 |
35,1 |
40,19 |
92,9 |
0,8 |
|
|
|
|
|
|
|
ААК-1 (150) |
20 |
10 |
34,8 |
39,8 |
95,7 |
2,9 |
ААК-2 (150) |
20 |
10 |
35 |
39,6 |
96,8 |
3 |
ААК-3 (150) |
20 |
10 |
35,2 |
39,9 |
95 |
3 |
МКК-1 (120) |
75 |
10 |
37,9 |
40,5 |
92,8 |
1,5 |
МКК-2 (250) |
75 |
10 |
38,3 |
40,2 |
91 |
0,9 |
МКК-3 (100) |
60 |
|
40,2 |
39,95 |
95,2 |
1,6 |
за меньше, чем при стандартном режиме, что свидетельствует о возмож ности упрощения реагентного режима флотации.
Реагенты класса М-ациламинокислот (ААК-1, ААК-2, ААК-3) обеспечи вают высокую избирательность флотации при хорошем качестве пены. Реагенты-собиратели типа МКК также обладают высокой избирательно стью: получены концентраты с содержанием 39,95-40,5% Р20 5 при из влечении 91-95,2%.
Эти опыты послужили основанием для испытания новых реагентов при флотации на оборотной воде АНОФ-2.
Результаты опытов флотации в оборотной воде, приведенные в табл. 2, показывают, что процесс обогащения протекает с высокими технологи ческими показателями. Однако при применении стандартного реагентно го режима флотация сопровождается повышенным пенообразованием, что, как показала практика работы АНОФ-2, затрудняет ведение процесса в промышленных условиях и ограничивает использование оборотной воды до 60-70%.
Так, перевод АНОФ-2 на оборотное водоснабжение с использованием стандартного реагентного режима привел к резкому снижению товарного извлечения Р2О5. Основной причиной снижения технологических показа телей при полном водообороте является увеличение соле- и шламосодержания в сливе хвостохранилища, а также остаточной концентрации орга нических веществ в оборотной воде в связи с широким диапазоном колебаний расхода реагентов-собирателей.
Флотация апатит-нефелиновых руд на оборотной воде при использова нии новых реагентов-собирателей протекает с высокой избирательностью,
Лабораторные опыты флотации апатит-нефелиновой руды новыми реагентамисобирателями на оборотной воде АНОФ-2
|
|
Расход реагентов, г/т |
|
Концентрат, % |
К основной |
||
|
|
|
Жидкое |
|
Содержа |
Извлече |
флотации |
|
Собиратель |
ОП-4 |
|
||||
|
стекло |
ние РаОв |
ние Ра0 5 |
|
|||
|
|
|
|
|
|||
Стандартная собиратель |
100 |
20 |
39,4 |
93 |
4,5-6 |
||
ная смесь мыл (100) |
|
10 |
39,95 |
|
2,2 |
||
Таллактам |
(100) |
20 |
92,9 |
||||
ААК-4 |
(100) |
20 |
- |
39,96 |
95,8 |
1,3 |
|
Смесь ААК-4 : СТМ (100) |
20 |
- |
39,69 |
96,3 |
1,6 |
||
МКК-3 |
(250) |
50 |
- |
40,26 |
94,8 |
1,3 |
|
МКК-3 |
: СТМ = 1:1 (150) |
50 |
20 |
39,72 |
96,5 |
1,8 |
обеспечивая получение концентратов с содержанием |
39,95—39,4% |
Р20 5 |
при извлечении 93—96,5% при хорошем качестве |
флотационной |
пены. |
С целью оптимизации реагентного режима флотации апатита в условиях замкнутого водооборота проведены укрупненные и промышленные испы тания новых реагентов.
Укрупненные испытания проводились на опытной установке произво
дительностью 3,2-3,5 т/ч с полным использованием |
оборотной воды |
АНОФ-2 . При флотации реагентом-собирателем ААК-4 |
были получены |
концентраты с содержанием 39,4-40,12% Р20 5 при извлечении 92,1-91% |
Р20 5 с хорошими технологическими свойствами пены. Расход собирате ля составлял 100—120 г/т, жидкого стекла — 40—35 г/т.
При флотации реагентом-собирателем МКК-3 были получены концен траты с содержанием 39,75—40,3% Р20 5 при извлечении 90,4—88,4% Р20 5. Расход собирателя составил 150—200 г/т, жидкого стекла — 100—50 г/т. Флотационная пена обладает повышенной хрупкостью, что затрудняло устойчивое ведение процесса. Улучшение технологических свойств пены достигалось добавлением к реагенту МКК-3 омыленного сырого таллового масла.
Промышленные испытания проводились на четырех секциях АНОФ-2 ААК-4 был испытан в виде слабокислого (рН 5,5—6) и щелочного (рН 10,5—11,6) растворов, приготовленных при температуре 20°С. Во время испытаний реагента-собирателя ААК-4 было переработано 100 тыс. т ру ды при 100%-ном водообороте.
Испытания показали возможность получения кондиционных апатито вых концентратов с содержанием 39,4-39,8% Р20 5 при извлечении 9 3 - 94%. Флотационная пена характеризуется высокой минерализацией, лег кой разрушаемостью и хорошей транспортируемостью.
Расход реагента-собирателя ААК-4 при установившемся режиме со ставляет 80—90 г/т, жидкого стекла — 25—40 г/т. Применение нового реагента исключает использование ОП-4 и значительно сокращает расход жидкого стекла (в 2,5—4 раза).
Способ приготовления растворов ААК-4 в отличие от фабричной собира-
тельной смеси очень прост, не требует подогрева паром и омыления. При флотации реагентом МКК-3 в промышленных условиях с 100%-ным исполь зованием оборотной воды получен концентрат с содержанием 39,38% Р20 5 при технологическом извлечении 90,36% из руды с содержанием 16,13% Р20 5.
Процесс флотации при применении реагента-собирателя МКК-3 протекал неустойчиво и трудно поддавался регулировке, поэтому реагент в чистом виде не может быть рекомендован для промышленного внедрения. При менение реагента-собирателя МКК-3 в смеси с талловым маслом позволило повысить стабильность и показатели процесса флотации.
При флотации смесью МКК-3 и омыленного таллового масла в соотноше нии 9:1 в условиях 100%-ного использования оборотной воды получен кон центрат с содержанием 39,50% Р20 5 при технологическом извлечении 93,13% Р20 5 из руды с содержанием 15,9% Р20 5, При этом расход жидкого стекла составлял 50 г/т, смеси МКК-3 и СТМ (9:1) — 150 г/т. Применение реагента ОП-4 полностью исключено.
Для флотационного выделения апатита из бедных руд сложного силикат но-карбонатного состава потребовалась разработка принципиально новых реагентных режимов флотации. Экспериментальную апробацию получили реагенты-собиратели типа ААК и ПАВ гетерополярного строения с солидо-
фильной группой ^ Р 0 4—
Использование традиционных карбоксильных собирателей не позволяло получать кондиционные апатитовые концентраты из высококарбонатных руд Селигдарского, Восточносаянского, Новополтавского, Ковдорского месторождений. В результате исследований, проведенных ГИГХСом, ИМРом и КФАНом, показано, что использование новых реагентов обеспе чивает прямую флотацию апатита в щелочной среде.
Наибольший интерес представляет применение таллактама при флота ции новополтавских карбонатитов и селигдарских руд, обеспечивающее получение концентратов с содержанием 36—39% Р20 5 при извлечении 65—75% [1]. При флотации восточносаянских карбонатитов положитель ные результаты получены с использованием эфиров фосфорной кисло ты [2].
Для флотации апатита из руд Селигдарского месторождения разработан способ флотации, предусматривающий применение смеси реагентов-собира телей ИМ-50 и ИМР-25 (типа таллактам) в соотношении 1:1 в присутствии комплексного реагента-регулятора, включающего сульфит-спиртовую барду. При флотации в этом режиме из руды с содержанием 5—6% Р20 5 получены концентраты с содержанием 36-39% Р20 5 при извлечении 65-70% [3].
Высокую селективность флотации апатита из ковдорских форстериткарбонатных руд показал реагент на основе фосфоновых кислот — фло- тол-7,9. Полупромышленные испытания флотола-7,9 в сочетании со вспенивателем Т-80 показали возможность получения апатитовых концентратов с содержанием 37,4—40,2% Р20 5, 3,1-1,3% М§0 при извлечении 75,4 и 68,8% Р2Ов соответственно. При применении стандартного реагентного режима (сульфатное мыло и алканоламид) получен.концентрат с содер жанием 36,6% Р20 5 и 5% М§0 при извлечении 69,8% Р20 5.
В лабораторных условиях выявлен селективный реагент-собиратель МКК-2 для флотации апатита из ковдорских руд, обеспечивающий получе ние концентратов с содержанием 37,4-39,3% Р20 5, 2-1,4% М§0 при извле чении 68-69,7% Р20 5.
До настоящего времени в мировой практике не была решена проблема флотации желваковых фосфоритов в присутствии шламов. Решение ее было найдено при флотации руды Чилисайского месторождения с исполь зованием в качестве реагента-регулятора сочетания сернокислого кальция и жидкого стекла и собирателя флотореагента ВЖС, в котором решающая роль принадлежит предельным карбоновым кислотам изостроения. Раз работанный режим обеспечивает успешное ведение флотации в замкнутом водообороте с получением концентратов, содержащих 24% Р20 5 при извле чении 86,5% от операции [4].
Предложенная технология использована при проектировании и строи тельстве промышленного обогатительного комплекса на базе фосфоритов Чилисайского месторождения. Опытно-промышленная фабрика по обогаще нию фосфоритов Чилисайского месторождения успешно эксплуатируется с 1978 г. Реагентный режим защищен авторским свидетельством и может быть использован для желваковых фосфоритов Полпинского, Егорьевско го и Верхнекамского месторождений.
Проблема флотационного обогащения бедных фосфатно-кремнистых руд Каратау решалась применением новых реагентов отечественного и импортного производства. Были испытаны модифицированные карбо новые кислоты, смесь эфиров кислот моноальдегидов (ЭКА) и диаль дегидов фосфорной кислоты АФК.
Флотация фосфорно-кремнистых руд, обесшламленных и не обесшламленных новыми реагентами, протекает с высокими технологическими показателями, обеспечивая получение кондиционных концентратов с содержанием 24,6-25,7% Р20 5 при извлечении 81,1-94,5% Р20 5. Однако процесс сопровождается обильным пенообразованием, особенно с исполь зованием реагентов МКК-1 и ЭКА. Реагент-собиратель МКК-4 обеспечи вает наряду с хорошими показателями обогащения получение флотацион ной пены удовлетворительного качества.
Важно то, что флотация этими реагентами протекает более избиратель но на необесшламленных рудах (извлечение выше на 3,5-6,5% Р20 5 в срав нении с обесшпамленной рудой). Как показали опыты, улучшение свойств флотационных пен и снижение расхода новых реагентов возможно при менением их в смеси с лиственными талловыми маслами. Из отечествен ных реагентов для флотации фосфатно-кварцевых руд представляют интерес высшие карбоновые кислоты с С2 1- С 25, флотол-7,9 и таллактам.
С целью нахождения заменителей отечественных дефицитных реагентов (мылонафт, ИМ-50) для флотации датолитовых руд испытаны реагентысобиратели типа МКК. Установлена эффективность флотации датолита при применении анионактивного реагента-собирателя МКК-3 в сочетании с анионным реагентом: получен датолитовый концентрат с содержанием 18,3-18,9% Р20 3 при извлечении 89,5-94%. Результаты лабораторных опы тов подтверждены промышленными испытаниями.
Таким образом, изучение и применение при флотации новых реаген тов-собирателей открывает перспективу для интенсификации технологии
146
обогащения горно-химических руд пониженного качества и в условиях замкнутого водооборота на действующих предприятиях, а также расшире ние сырьевой базы за счет вовлечения в переработку руд новых место рождений.
ЛИ Т Е Р А Т У Р А
1.А.с. 839570 (СССР). Способ флотации фосфорсодержащих руд / Ратобыльская Л.Д., Моисеева Р.Н., Убизкая Л.И. и др. Заявл. 07.09.79, № 2819657/22-03* Опубл. в Б.И., 1981, № 23; МКИ В 03.
2. Ратобьыьская Л.Д., Б ойко Н.Н., Кож евников А.О . |
Обогащение (ЬосЛатных |
руд. М.: Недра, 1979.261 с. |
* * |
Ъ. Ратобыльская Л .Д., Ж аворонок В.И., Вдовиченко Н.Н. и др. Применение фосфоксильных собирателей и спиртов для повышения эффективности флотации трудно-
обогатимых аппатитовых руд. - В кн.: Переработка окисленных руд, М.- Наука |
||
1985, с. 17-24. |
* * |
|
4. А.с. |
818652 (СССР). Способ |
обогащения фосфорсодержащей руды / Кузне |
цова Г.Г., |
Ратобыльская Л.Д., Задко |
Н.И. и др. Заявл. 08.05.79, № 2764177/22-03; |
Опубл. в Б.И., 1980, № 13; МКИ В 03.
УДК 622.765 + 622.364
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА И ПОЛУПРОМЫШЛЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ РЕАГЕНТОВ-СОБИРАТЕЛЕЙ
НА ОСНОВЕ МАЦИЛИРОВАННЫХ АМИНОКИСЛОТ
ЛД . Ратобыльская , Р.Н. Моисеева, А.П. Михалкин, З.П. Рослова, А.Ю. Бойко, В.В. Жарков, Л.А. Королева, И.Г. Рыбалка, П.П. Гнатюк, В.А. Малый, Н.А. Шаронова
В последние годы все более широкое использование в качестве реаген тов-собирателей при флотации фосфорсодержащих руд находят такие известные поверхностно-активные вещества, как Ы-ациламинокислоты.
Для выявления зависимости между структурными особенностями моле кул М-ациламинокислот и их флотационными свойствами нами были синтезированы производные на основе семи наиболее доступных амино кислот С2 -С 6. В качестве ацилирующих реагентов использовались инди видуальные высшие карбоновые кислоты С14—С18 ;з. Продукты синтези рованы известным методом — конденсацией аминокислот хлорангидридами карбоновых кислот.
Продукты идентифицированы элементным анализом, методами тонко слойной хроматографии, УФ-ИК, ЯМР1 3С-спектроскопии. М-Ациламино- кислоты имеют максимальное поглощение ХМа к с ( ^ м а к с ) < 215 ( < 200). Наиболее характеристические полосы поглощения колебаний функцио нальных групп в ИК-области (см“1 ) : ^ н — 3000; ^0 = 0 -1720 (кар боксильная группа), 1>с=о—1690-166013С (пептидная связь). Хими ческие сдвиги, характеризующие поглощение ядер различных функцио нальных групп (м.д.): 176-172 (карбоксильная группа), 131 (олефиновая связь), 38 (Ы-замещение), 36-24 (метиленовые группы).
Оценка коллоидно-дисперсных свойств, проведенная по изотермам поверхностного натяжения, скорости пенообразования и пеноразрушения водных растворов показала, что синтезированные Ы-ациламинокислоты (ААК) являются эффективными ПАВ.
С целью решения вопроса создания производства отечественного реаген та-собирателя селективного действия, который обладает высокой флота ционной активностью, НИИхимполимером и ГИГХСом была разра ботана промышленная технология получения реагента типа ААК на основе И-ацилированных аминокислот взаимодействием натриевой соли 6-аминогексановой кислоты с доступными для промышленного производства высшими карбоновыми кислотами. Основой разработки послужил известный способ получения М-ацилированных аминокислот
[И- Исследована и показана возможность использования в качестве ацили*
рующих агентов смеси природных и синтетических кислот. Процесс произ водетва реагента ААК осуществляется по периодической схеме. Вс< используемое в процессе оборудование является стандартным и выпуска ется серийно отечественной промышленностью.
Разработаны методы аналитического контроля процесса на всех стадиях и выданы рекомендации по выбору материалов, основного техно логического оборудования, механизации, автоматическому контролю процесса производства реагента ААК. Определены пожаровзрывоопасные и токсикологические свойства сырья, промежуточных продуктов и гото вого продукта.
Реагенты-собиратели типа И-ацилированных аминокарбоновых кислот (ААК) эффективны при флотации апатит-карбонатных руд. Селективность отделения апатита от карбонатов, в особенности от доломита, усиливается при применении сочетаний Ы-ацилированных и алкилгидроксамовых кислот в присутствии сложного полимерного модификатора.
Из труднообогатимых огипсованных апатит-доломит-силикатных руд Селигдарского месторождения высококачественный апатитовый концент рат получается только при флотации смесью ААК на основе жирных кислот таллового масла (таллактам) или легкого таллового масла (ИМР-25) с реагентом ИМ-50 [2].
В лабораторных условиях флотация обесшламленной руды (проба № 40), содержащей 5,6% Р20 5 и 17,5% М§0, на свежей умягченной воде протекает с получением концентратов, содержащих 38—39% Р20 5 при извлечении 65-70%. Присутствие в руде водорастворимого сульфата кальция повышает жесткость пульпы, поэтому требуется связывание катионов жесткости.
Укрупненные испытания технологии флотации апатитовой руды Селиг дарского месторождения смесью ААК и алкилгидроксаматов проведены ГИГХСом и ИМРом на установке непрерывного действия производитель ностью 60 кг/ч. Руда измельчалась до —0,2 мм* с остатком на сите 0,15 мм 8—14%.
Флотация производилась по схеме с четырьмя перечистками концентрата и контрольной флотацией хвостов в замкнутом цикле с промпродуктами. Первоначально испытывалась флотация с предварительным обесшлампиванием измельченной руды и промпродукта I перечистки на свежей воде,
содержащей не более 10 мг/л ионов кальция. В оптимальных условиях получен апатитовый концентрат с содержанием 38—39% Р2О5 при извлече нии 60-64%.
С целью повышения извлечения испытывалась флотация необесшламленной руды. Полученный концентрат содержал около 37,5% Р2О5 при извле чении 68—73%, при этом потребовалась корректировка реагентного режима.
На заключительном этапе испытывалась флотация необесшламленной руды в замкнутом водообороте. С целью сохранения высоких технологи ческих показателей производилась водоподготовка, которая обеспечивала кондиционирование ионно-дисперсного состава оборотной воды. Водо подготовка предусматривала осветление жидкой фазы хвостовой суспензии сложным щелочным коагулянтом и последующую деструктивную обработ ку воды кислым агентом. Жидкая фаза концентратной пульпы эффективно осветлялась без коагулянтов.
Флотация при использовании 89—90% оборотной воды протекала с высо кими технологическими показателями: содержание в концентрате Р2О5 составляло 38—39%,М§0 —1,2—1,7%, извлечение Р20 5 —69-72%.
Таким образом, проведенными укрупненными испытаниями показана высокая избирательность реагентов типа ААК в сочетании с алкилгидроксаматами и полимерными модификаторами при флотации апатита из высоко карбонатных огипсованных руд сложного состава. Результаты проведен ных укрупненных испытаний используются при подсчете запасов Селигдарского апатитового месторождения.
В1979 г. на ОФ-2 ПО "Апатит” начато внедрение схемы оборотного водоснабжения. Перевод ОФ-2 на оборотное водоснабжение с использова нием стандартного реагентного режима (жидкое стекло, собирательная смесь на основе карбоновых кислот и регулятор свойств пены ОП-4) привел к резкому снижению товарного извлечения Р2О5.
При этом наблюдалось обильное пенообразование, что осложняло ведение процесса обогащения. Одной из основных причин снижения техно логических показателей при полном водообороте является увеличение соле- и пшамообразования в сливе хвостохранилища, а также остаточной концентрации органических веществ в оборотной воде.
Сцелью оптимизации реагентного режима флотации апатита из апатитнефелиновых руд Хибинского массива в условиях замкнутого водооборота проведены лабораторные и полупромышленные испытания реагентовсобирателей азотсодержащих органических соединений на основе N-ацил- аминокислот отечественного производства. Химический состав реагентов типа ААК, представляющих собой гомологи N-ацилированных производных 6-аминогексановой кислоты, определяется исходным сырьем, используе мым в качестве ацилирующих агентов.
Влабораторных условиях для флотации апатита из апатит-неф&линовой руды Хибин, содержащей 17—17,4% Р2О5, в качестве реагентов-собирате лей испытаны: ААК-1, ААК-2, ААК-3, ААК-4, ААК-5, ААК-6, ААК-7, ААК-8 . Установлена наиболее высокая флотационная активность и селективность действия по отношению к апатиту реагентов ААК-1; ААК-3, ААК4 и ААК-8. Состав реагентов ААК-1 и ААК-8 приведен в табл. 1.
При испытании реагентов-собирателей особое внимание уделено характе ру и свойствам образующейся флотационной пены, для оценки которой
Т а б л и ц а 1
Содержание Мацилированных производных 6-аминогексановой кислоты в модификациях отечественных реагентов типа ААК
Производные |
Состав, мае. % |
Производные |
|
Состав, мае. % |
|||
|
|
ААК-1 ААК-8 |
|
|
ААК-1 ААК-8 |
||
Миристоил |
|
4,6 |
0,3 |
Олеол |
|
47,5 |
44,1 |
Пальмитоил |
|
16,2 |
5,9 |
Линолеоил |
|
3,1 |
36,2 |
Мальмитоленоил |
1,7 |
1,3 |
Линоленоил |
|
11,6 |
0,5 |
|
Сгеароил |
|
13,4 |
1,4 |
Неидентифицированные |
1,9 |
10,3 |
|
Т а б л и ц а 2 |
|
|
|
|
|
|
|
Флотация апатит-нефелиновой руды новыми реагентами-собирателями |
|
||||||
на свежей воде |
|
|
|
|
|
|
|
Расход реагентов, г/т |
|
Концентрат |
|
Коэффи |
|||
Собиратель |
Жидкое |
У, % |
|
|
циент пено- |
||
0р,О5’ % |
|
образования |
|||||
|
|
стекло |
|
|
|
К |
|
АКК-1 |
50-200 |
50-100 |
41,4 |
39,4 |
95,2 |
2,9 |
|
АКК-4 |
50-200 |
50-100 |
40,9 |
39,4 |
94,9 |
2,9 |
|
ААК-8 |
50-200 |
50-100 |
42,1 |
39,5 |
96,3 |
1,8 |
|
введен коэффициент ценообразования К, представляющий собой отношение объема образующейся пены (в см3) к весу пенного продукта (в г .). Опыты флотации осуществлялись по схеме замкнутого цикла, включающей основ ную, контрольную и три перечистные операции. Реагенты-собиратели испытывались в виде 2%-ных водных растворов.
Как видно из данных табл. 2, испытанные реагенты при флотации на свежей воде обеспечивают высокие технологические показатели флотации и хорошие свойства пены. Флотация апатит-нефелиновой руды с использо ванием новых реагентов-собирателей протекает с высокой избиратель ностью, обеспечивая получение апатитовых концентратов с содержанием 39,4-39,8% Р20 5 при извлечении 94,9-96,3%, при хорошем качестве фло тационной пены.
Лабораторные опыты послужили основанием для проведения полу промышленных и промышленных испытаний новых реагентов-собирателей. Для проведения полупромышленных испытаний были приготовлены опытные партии реагента ААК с использованием в качестве исходного сырья е -капролактама и технических жирных кислот. Последние в настоя щее время используются в качестве одного из компонентов собирательной смеси на ОФ-2 и поэтому в будущем могут быть использованы в качестве реального сырья при производстве одной из модификаций реагента типа ААК.
Укрупненные испытания проведены на опытно-промышленной установке производительностью 3,2—3,5 т/ч с полным использованием оборотной