6255
.pdf21
Рассчитайте, сколько мг карбоната аммония нужно добавить к литру воды, содержащей хлорид кальция, чтобы выделить осадок массой 200 мг.
№15 При анализе жесткой воды на титрование 100 мл ее пошло 8 мл 0,1 Н раствора
трилона. Рассчитайте величину жесткости. Укажите, какая жесткость – временная, постоянная, общая – определена анализом.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ В ПИТЬЕВЫХ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ.
Естественное содержание сульфатов в поверхностных и грунтовых водах обусловлено выветриванием пород и биохимическими процессами в водоносных слоях. Их содержание в известной мере определяет некарбонатную жесткость воды. Содержание сульфатов в водоемах может быть повышенным вследствие сброса в них сточных вод с неорганическими и органическими соединениями серы.
В питьевых и поверхностных водах сульфаты определяют комплексонометрическим титрованием, титрованием раствором нитрата свинца или весовым методом в виде сульфата бария. В водах с высоким содержанием сульфатов и в сточных водах их определяют весовым методом.
Пробы обычно не консервируют. Результаты приводятся в мэкв SO42-/л или в мг SO42-/л.
Качественное определение.
Примерно 10 мл пробы подкисляют в пробирке несколькими каплями соляной кислоты и прибавляют около 0,5 мл 10% - ного раствора хлорида бария. При содержании 5-50 мг/л сульфат ионов возникает опалесценция или слабое помутнение, при более высоком содержании выпадает осадок.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-ИОНОВ
Цель работы: определить методом комплексонометрического титрования содержание сульфатов в пробе анализируемой воды.
Сущность метода. Обработанную катионитом пробу воды смешивают с определенным объемом раствора хлорида бария точно известной концентрации для осаждения сульфата бария. Хлорид бария вводят в избытке. Избыток ионов бария титруют комплексоном (III) в аммиачном растворе при рН = 11 в присутствии индикатора тимолфталексон.
Метод пригоден для определения сульфатов в грунтовых и поверхностных водах. Без разбавления и концентрирования при применении 100 мл пробы можно определить концентрацию сульфатов в пределах 10-200 мг/л. Применимость метода для исследования сточных вод в каждом отдельном случае следует проверять.
|
|
22 |
|
|
|
Мешающее |
влияние. Определению мешают |
все катионы, |
|
|
|
|
|
|
которые также как и ионы бария реагируют с комплексоном III. |
Их удаляют из |
раствора путем ионного обмена. Нерастворимые вещества снижают эффективность действия катионита. Кроме того, мутность раствора мешает четко установить конечную точку титрования. Мутные воды фильтруют перед катионированием пробы.
Реактивы, посуда и аппаратура
1.Мерные цилиндры на 50, 250 см3. 2.Колбы конические на 250-300 см3. 3.Мерные пипетки на 5, 10, 100 см3. 4.Бюретка на 25 см3.
5.Стеклянный шпатель.
6.Электроплитка.
7.Магнитная мешалка.
8.Катионит высокой степени кислотности (вофатит КР в Н+ - форме). 9.Аммиачный – буферный раствор (рН = 9).
10.Сухая смесь эриохромчерного Т с хлоридом натрия: 0,5 г эриохромчерного Т тщательно растирают с 100 г хлорида натрия.
11.Хлорида бария, 0,05 моль/дм3 раствор. 12.Триэтаноламина, 20% раствор. 13.Концентрировый аммиак, 20% раствор.
14.Сухая смесь тимолфталексона с хлоридом натрия: 0,6 г тимолфталексона растирают в ступке с 50 г хлорида натрия.
15.Комплексона III, 0,05 моль/ дм3 раствор.
Подготовка и регенерация катионитов
Для перевода катионитов в Н+ - форму перед началом работы или при регенерации 500 мл катионита КР вымачивают перед первым применением минимум 12 часов в дистиллированной воде. Затем обрабатывают 500 см3 3,0 моль/ дм3 раствором хлористоводородной кислоты, перемешивая в химическом стакане, дважды в течение 10 минут. И промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Вофатит в Н+ - форме хранят под слоем дистиллированной воды в закрытом сосуде. Использованный вофатит собирают в отдельный сосуд, и вновь регенируют перед использованием.
Экспериментальная часть
1.150 см3 воды помещают в коническую колбу, прибавляют примерно 10 г катионита, перемешивают 5-10 минут на магнитной мешалке и проверяют на отсутствие многозарядных катионов. Для этого 10 см3 водной вытяжки смешивают с несколькими каплями аммиачного буферного раствора (рН = 9) и сухой смесью эриохромчерного Т с хлоридом натрия. При отсутствии многозарядных катионов раствор окрашен в чисто-синий цвет, при наличии – в красный.
2.Из обработанной таким образом воды отбирают 100 см3 пробы и переносят
вдругую коническую колбу. Пипеткой добавляют 5 см3 раствора хлорида бария, смесь кипятят в течение 5 минут.
23 |
|
|
|
3. После охлаждения в раствор добавляют |
10 |
см3 |
раствора |
триэтаноламина, 30 см3 концентрированного аммиака и тимолфталексон на кончике шпателя, перемешивают. Пробу медленно титруют раствором комплексона III до изменения окраски индикатора от синей до бесцветной или слабо-светло-серой. Выполняют минимум три параллельных опыта. Проводят холостой опыт: к 100 см3 дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, добавляют те же реактивы, что и к исследуемому раствору и титруют.
Концентрацию сульфатов в мг/л вычисляют по формуле:
SO2 , мг / л = |
(V |
хол |
V ) Н |
ком п |
48 10 |
3 |
|
|
исх |
|
|
, |
|||
|
|
|
|
|
|
||
4 |
|
|
Va |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где Vкомпл – объём комплексона III, пошедший на титрование, см3; Нкомпл – нормальность комплексона III, экв/дм3; Va – объём пробы воды, взятый на
титрование, см3; 48 – эквивалентная масса сульфат-ионов, г/экв.
Согласно цели работы самостоятельно написать вывод о проделанной работе.
Вопросы
1.Дайте определение «ионообменная смола».
2.Чем катиониты отличаются от анионитов?
3.Почему перед комплексонометрическим определением сульфатов анализируемый раствор смешивают с катионитом в Н – форме?
|
24 |
ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ ДЛЯ |
САМОКОНТРОЛЯ |
1. В титриметрических методах применяются:
1.любые химические реакции;
2.реакции, удовлетворяющие основным требованиям;
3.те же реакции, что и в гравиметрическом анализе;
4.нет правильного ответа.
2. По типу основной реакции, протекающей при титровании, выделяют сле-дующие методы:
1.методы кислотно-основного взаимодействия;
2.методы окисления-восстановления;
3.прямые методы;
4.косвенные методы.
3. К основным приемам (способам) титрования относятся:
1.прямое титрование;
2.повторное титрование;
3.обратное титрование;
4.титрование по Фишеру.
4. Фактор разбавления - это:
1.отношение массовой концентрации к молярной концентрации;
2.отношение объема колбы к объему пипетки;
3.отношение объема титранта к объему анализируемого раствора;
4.нет верного ответа.
5.Титр раствора – это:
1.число граммов растворенного вещества в 1 л раствора;
2.число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора;
3.число молей растворенного вещества в 1 мл раствора;
4.число молей растворенного вещества в 1 л раствора.
6. Основные способы выражения концентрации вещества в растворе:
1.молярная концентрация эквивалента вещества в растворе;
2.титр раствора;
3.стандартная концентрация;
4.все ответы правильные.
7. Кривые титрования изображают графическую зависимость:
25
1.концентрации определяемого вещества от объема титранта;
2.концентрации определяемого вещества от степени оттитрованности;
3.оптической плотности раствора от объема добавленного титранта;
4.нет верного ответа.
8. Титрование проводят:
1.методом отдельных навесок;
2.методом Бугера;
3.методом пипетирования;
4.в мерной колбе.
9. |
При выполнении титрования методом пипетирования навеску берут: |
|
1. |
один раз; |
2. два раза; |
3. |
три раза; |
4. на технических весах. |
10. Стандартный раствор может быть: |
||
1. |
первичным; |
2. вторичным; |
3. |
третичным; |
4. фиксаналом. |
11. Для количественной характеристики стандартных растворов титрантов используют титр соответствия, который:
1.соответствует 1 г определяемого вещества;
2.показывает массу определяемого вещества, взаимодействующего с 1 мл титранта;
3.равен отношению количества растворенного вещества к объему раствора;
4.равен отношению массы растворенного вещества к объему раствора.
13. Фактор эквивалентности – это коэффициент, показывающий какая часть участвующей в реакции частицы эквивалентна:
1. одному протону; |
2. одному нейтрону; |
|
3. |
одному электрону; |
4. 1 мл титранта. |
14. В титриметрических методах применяются индикаторы: |
||
1. |
кислотно-основные; |
2. окислительно-восстановительные: |
3. |
бромид калия; |
4. уксусная кислота. |
15. Погрешности титрования бывают: |
|
1.систематические; |
2.случайные; |
3.промахи; |
4. нет верного ответа. |
26
16. В качестве рабочих растворов (титрантов) в методах кислотно-основного титрования применяют:
1. |
раствор серной кислоты; |
2. раствор аммиака; |
3. |
раствор гидроксида натрия; |
4. раствор азотной кислоты. |
17. При обнаружении точки эквивалентности в кислотно-основном титрова-нии применяют:
1. |
фенолфталеин; |
2. хромат калия; |
3. |
фенантролин; |
4. метиловый оранжевый. |
18. В каких случаях точка эквивалентности совпадает с точкой нейтрально-сти?
1.титрование гидроксида натрия хлороводородной кислотой;
2.титрование серной кислоты гидроксидом натрия;
3.титрование уксусной кислоты гидроксидом натрия;
4.титрование карбоната натрия хлороводородной кислотой.
19. Анализ смеси карбоната и гидроксида натрия проводят:
1. |
методом кислотно-основного титрования; |
|
2. |
методом комплексонометрии; |
|
3. |
с применением двух индикаторов (фенолфталеин и метиловый оранже-вый); |
|
4. |
методом Мора. |
|
20. К методам кислотно-основного титрования относят: |
||
1. |
ацидиметрия; |
2. алкалиметрия; |
3. |
цериметрия; |
4. хроматометрия. |
|
27 |
|
|
ЛИТЕРАТУРА |
|
1. |
Алексеев, В. Н. Количественный анализ. / В.Н. Алексеев. Под редакцией д- |
|
ра хим. наук П. К. Агасяна. — М.: Альянс, 2013. — 504 с. |
||
2. |
Крешков, А.П. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2./ А.П. Крешков. - |
|
М.: Химия, 1971. -456с. |
|
|
3. |
Унифицированные методы анализа вод. |
/Под ред. Ю.Ю. Лурье. - М.: |
Химия, 1973. -376с. |
|
|
4. |
ГОСТ 2874-88. Вода питьевая. Методы анализа. - Сб. гос. стандартов. - М.: |
|
Изд-во стандартов, 1994. - 226с. |
|
|
5. |
Новиков, Ю.В. и др. Методы исследования качества воды водоемов / Ю.В. |
|
Новиков. - М.: Медицина, 1990. -400с. |
|
|
6. |
Унифицированные методы исследования качества вод. – М.: Изд.отд. |
|
Управление делами Секретариата СЭВ, 1977. -255с. |
|
|
7. |
Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 т. Т. 2. Физико- |
|
химические (инструментальные) методы анализа. |
Учеб. для вузов / Ю. Я. |
|
Харитонов – М.: Высш. шк., 2001.-615с. |
|
|
8. |
Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2. Методы химического анализа: |
Учеб. для вуза / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Федеева и др. Под ред. Ю.А.
Золотов – М.: Высш. шк., 2002.-351с.
28
Васина Янина Александровна
Смельцова Ирина Леонидовна
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
ЧАСТЬ 2. ТИТРИМЕТРИЯ
Учебно-методическое пособие к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для
обучающихся по направлению 20.03.01 Техносферная безопасность, направленность (профиль) Безопасность технологических процессов и производств
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Нижегородский государственный архитектурно-строительный университет»
603950, Нижний Новгород, ул. Ильинская, 65. http://www. nngasu.ru, srec@nngasu.ru