3 курс / Фармакология / Технология_производства_экстракционных_фитопрепаратов_Карабинцева

1

2

3

4

его возвращают в перколятор. Перколятор закрывают.

Оставшийся экстрагент сдают лаборанту на хранение В) настаивание:

закрытый перколятор оставляют при температуре 15–20 °С на 24 часа Г) слив или соб-

ственно перколя-

ция: перколяцию проводят путем вытеснения извлечения медленным током свежего экстрагента. Открывают кран и спускают объем,

соответствующий 1/24 или 1/48 рабочего

объема перколятора в час. Одновременно сверху в перколятор с такой же скоростью подают свежий экстрагент. Истощенное сырье отжимают и оставляют для рекуперации этанола

4. Отстаивание	Для очистки от	Холодильник
	сопутствующих
	веществ настойки от-
	стаивают при темпе-
	ратуре не выше +8 °С
	в течение нескольких
	суток
5.Фильтрова-	Отстоявшуюся на-	Воронки,мар-
ние	стойку фильтруют	ля, флаконы
	через несколько слоев
	марли
6.Стандарти-	А) органолептиче-
зация	ский анализ. Опреде-
	ляют цвет, вкус, запах

21

1	2	3	4
	Б) определение	Весы, раз-
	сухого остатка (см.	новес, бюксы,
	ГФ-Х1)	сушильный
	В) количественное	шкаф, водяная
	определение этанола	баня, прибор
	(см. ГФ XI)	для опреде-
		ления коли-
		чественного
		содержания
		этанола
7. Фасовка	Настойку помещают в	Флаконы,
	отпускную склянку	пробки,эти-
		кетки
8.Упаковка	Флакон плотно уку-
	поривают
9. Оформление	Наклеивают этикетку	Склянки,
		цилиндры,
		ареометры,
		пикнометры,
		аналитические
		весы,разновес
		стеклянные
		стаканы, тер-
		мометр
10.Рекуперация	Шрот промывают
этанола	5-кратным количе-
	ством очищенной
	воды, сырье отжи-
	мают. Содержание
	этанола в промывных
	водах по плотности
	определяют ареоме-
	тром или пикноме-
	тром

22

Лабораторная работа № 2

Получение настойки методом мацерации

	Технологические		Оснащение	Контроль
	стадии	операции
	1	2	3	4
	1.Подготовка	ЛРС измельчают до	Секатор,	Частицысырьяне
	сырья	1–3 мм, отделяют от	ножницы,на-	должныпревы-
		пыли через сито с	борсит,весы,	шатьразмер 3 мм
		диаметром отверстий	разновес,
		0,25 мм, отвешивают	бумага
		нужное количество
	2. Подготовка	Рассчитывают не-	Цилиндры,	Соблюдение рас-
	экстрагента	обходимое количество	подставки	четов отмеривания
		этанола и воды. Со-		жидкостей суче-
		ставляют требование,		томконтракции
		подписывают у пре-
		подавателя и получа-
		ют этанол
	3. Получение	А) замачивание:	Стеклянные
	настойки	сырье замачивают в	палочки,
		подставке достаточ-	подставки,
		ным количеством экс-	фарфоровые
		трагента до полного и	стаканы или
		равномерного смачи-	чашки,резин-
		вания. Оставляют на	ки,марлевые
		4 часа.	салфетки,
		Б) загрузка: сырье	склянки
		заливают в баках
		(банках) рассчитан-
		ным количеством
		этанола
		В) настаивание:
		оставляют при темпе-
		ратуре 15–20 °С при
		периодическом по-
		мешивании в течение
		7 суток.
		Г) слив или получе-
		ние вытяжки:извле-
		чение сливают, сырье
		тщательно отжимают
		под прессом, про-
		мывают небольшим
		количеством этанола,
		вновь отжимают, вы-
		тяжки объединяют.

23

1	2	3	4
4. Отстаивание	См. получение насто-
5.Фильтрование	ек методом перколя-
6.Стандартиза-	ции
ция
7. Фасовка
8.Упаковка
9. Оформление
10.Рекуперация
этанола

Обучающие задачи

1.Получить 30 мл настойки валерианы.

Решение. Настойка готовится в соотношении 1:5 на 70 % этаноле, коэффициент поглощения этанола 1,5, расходный коэффициент

1,03.

Вес сырья составит 6,0 (30 : 5 = 6). Объем экстрагента :

X – mk + y,

где х — требуемое количество экстрагента, m — масса сырья,

к — коэффициент поглощения, у — объем настойки.

Х = 6,0 х 1,5 + 30 мл = 39 мл 70% этанола с учетом коэффициента спиртопоглощения

39 х 1,03 = 40,17 мл 70 % этанола с учетом расходного коэффициента

2. Приготовить 40,17 мл 70 % этанола, исходя из наличия

96 %.

1)переводим объемные проценты в проценты по массе: 70 % по объему соответствуют 62,4 % по массе:

96% — 93,86 %

2)определяем объем этанола:

M = Vp

М = 40,17 × 0,8854 = 35,56,

где 0,854 — плотность 70 % этанола 3) определяем количество исходного этанола:

24

Х = V AB,

где X — количество исходного этанола, V — количество 70 % этанола,

А — концентрация 70 %, В — концентрация 96 %

4)определяем количество воды: 35,56 – 23,64 = 11,92

5)определяем объем крепкого этанола: V = 23,64 / 0,8074 = 29,29 мл

6)выписываем требование по форме.

3.Составить рабочую пропись на получение 30 мл настойки валерианы.

РП: корней и корневищ валерианы — 6,0 Этанола 70 % — 40,17 мл

4. Рассчитать скорость перколяции, если высота сырья и зеркала в перколяторе составляет 16 см, диаметр — 2 см.

1) Рассчитываем рабочий объем перколятора:

где V — рабочий объем перколятора, π — 3,14,

D — диаметр перколятора,

h — высота столба сырья и экстрагента в перколяторе.

V= 3,14 × 16,22 /4 = 50,24 см2

2) Рассчитываем скорость перколяции: 1/24 капель в час, 50,24 / 24–2,09 мл в час.

5. Определить содержание этанола в настойке, если температура кипения настойки составляет 81,1 °С, атмосферное давление 750 мм рт. ст.

Определяем разность давлений: 760 – 750 = 10 мм рт. ст. Поправка на давление 0,04 × 10 = 0,4 °С К температуре кипения настойки прибавляем найденную по-

правку:

25

81,1 + 0,4 = 81,5 °С

По таблице ГФ находим 81,5 °С, что соответствует 63 % содержания этанола по объему.

6.Определение содержания этанола в рекуперате провести

сиспользованием ареометра и рефрактометрически.

7.Составитьматериальныйбаланспоэтанолу,еслиполучено настойки валерианы 26 мл, температура кипения 81,1 °С при атмосферном давлении 750 мм рт. ст. Рекуперата получено 30 мл, плотность рекуперата 0,9808.

По температуре кипения рассчитали, что концентрация этанола в настойке составляет 63 %, в рекуперате — 13,38 %.

Содержание этанола в пересчете на 100 %:

X = Cx V,

C100

где Х — содержание этанола в препарате Сх — концентрация экстрагента V — объем экстрагента

С100 — концентрация абсолютного этнола Х1 = 70 х 40,17 / 100 = 29,049

Хнастойка = 63х26 / 100 = 16,38 Хрекуперат = 13,38 х 30 / 100 = 4,014

Трата составит: 29,049 – (16,38 + 4,014) = 8,655

Материальный баланс на этанол

	Приход				Расход
Затра-	Конц.	Кол-	Кол-	Получено	Конц.		Кол-	Кол-во
	этано-	во,	во абс.		эта-		во,	абс.
чено	ла, %	мл	этан.,		нола,		мл	этан.,
			мл		%			мл
Экстра-	70	40,17	29,049	Настойки	63		26	16,38
гент по
				Рекуперата	13,38		30	4,014
расчету
				Трата				8,655

26

Примерный вариант тестового контроля «Экстракционные препараты. Настойки»

Выбрать один правильный ответ.

1. Для предотвращения излишнего уплотнения растительного сырья в диффузорах:

А— рациональную степень измельчения сырья Б — добавления ПАВ В — встряхивания

Г — чередования давления и вакуума Д — рыхлители

2.Настойки из несильнодействующего сырья готовят в соотношении:

А— 1:1

Б — 1:10 В — 1:5 Г — 1:2

Д— 1:25

3.Скорость перколирования 1/24 — 1/48 рабочего объёма перколятора в час обусловлена:

А— конструктивными особенностями аппаратуры Б — степенью уплотнения сырья в перколяторах В — гидравлическим давлением столба экстрагента

Г — балансом молекулярной и конвективной диффузий Д — характером действующих веществ

4.Какими свойствами обладают оболочки клеток сухого растительного сырья?

А— гидрофильность

Б — полупроницаемость В — дифильность Г — гидрофобность

Д — непроницаемость

27

5. Экстрагенты для получения настоек, в первую очередь, должны обладать свойством:

А — летучести Б — селективности В — бесцветности

Г — экстрагирующей способности

Д— доступности

6.Согласно дисперсологической классификации лекарственных форм экстракционные суммарные фитопрепараты представляют собой:

А — эмульсии Б — растворы В — золи Г — суспензии

Д — комбинированные системы

Выберите один или несколько правильных ответов.

7. Факторы, определяющие скорость и полноту экстрак-

ции:

А — степень измельчения сырья Б — температура экстрагента В — время измельчения Г — разность концентраций

Д— вязкость экстрагента

8.Для получения настоек используют следующую аппара-

туру:

А— жидкостные экстракторы Б — отстойники В — дисковый экстрактор Г — перколяторы

Д — пружинно-лопастной экстрактор

9.Какими методами получают настойки?

А— мацерация

Б — циркуляция

28

В — дробная мацерация Г — перколяция

Д — растворение экстрактов

10.Какиеуравнения описываютмассообменныепроцессы?

А — молекулярной диффузии Б — теплового баланса В — конвективной диффузии Г — уравнения Стокса Д — Кирпичёва–Фика

11.К показателям качества настоек относятся:

А — подлинность Б — вязкость В — сухой остаток

Г — содержание действующих веществ Д — содержание тяжёлых металлов

12.Определяющимиусловиямихранениянастоекявляются:

А — влажность воздуха Б — температура 5–10 °С

В — герметичность укупорки Г — температура –10–15 °С

Д — отдельно от других лекарственных форм

13.При определении содержания этанола по температуре кипения учитываются:

А — влажность воздуха Б — температура воздуха

В — содержание СО2 в воздухе Г — атмосферное давление

Д — характер действующих веществ

14.Приобнаружениивнастойкевпроцессехранениявключений неизвестной этиологии следует:

А — забраковать настойку Б — отфильтровать включения

В— отфильтровать включения и проанализировать фильтрат

Г—выбраковатьобразцыснаиболеекрупнымивключениями

29

Д — прокипятить настойку и отфильтровать включения

15.Особенностями технологии настойки мяты являются:

А — соотношение 1:50 Б — соотношение 1:20

В — биологический контроль действующих веществ Г — добавление эфирного масла мяты Д — использование нерезанного сырья

16.При использовании сырья с низким содержанием экстрактивных веществ для обеспечения качества настойки могут быть использованы:

А — изменение соотношения «сырьё : готовый продукт» Б — повышение температуры в процессе настаивания В — упаривание первичного извлечения Г — повышение степени измельчения сырья

Д — изменение концентрации этанола в экстрагенте

17. Для определения содержания этанола в настойках используют методы:

А — гравиметрический Б — дистилляционный

В — рефрактометрический Г — по температуре кипения

Д — по температуре замерзания

Ответы:

1 — А	2 — В	3 — В	4 — Б	5 — Б
6 — Д	7 — А, Б	8 — А, Г, Д 9 — А, В, Г 10 — А, В
11 — В, Г, Д	12 — Б, В	13 — Б, Г	14 — В	15 — А, Г
16 — А, В	17 — Б, В, Г

30