Основы практической реологии и реометрии
..pdfНо даже при наилучшем тепловом контроле измерительной сис темы невозможно полностью избежать того, что при испытании об разца с высокой вязкостью и при высокой скорости сдвига внутри объема образца вследствие трения будет выделяться значительное количество тепла, которое за тот же период времени невозможно будет удалить теплопередачей через конус и плоскость. Поскольку объем образца, заполняющий эту измерительную систему, мал, а высокий крутящий момент приводит к возрастанию температуры массы выше разумных пределов, результаты таких испытаний те ряют смысл. Хорошие измерительные системы конус-плоскость имеют встроенные датчики температуры, которые отслеживают ко личество теплоты, выделяющееся из-за трения, и дают сигнал к ос тановке испытания в том случае, когда подъем температуры стано вится слишком высоким.
Испытуемые образцы, содержащие абразивные частицы, могут вызывать износ, особенно на вершине конуса и в центре пластины. Это должно приводить к изменению размеров очень малого углово го зазора и оказывать отрицательное влияние на результаты испы таний. Проблема износа является более серьезной в случае измери тельных систем конус-плоскость, чем в системах типа коаксиаль ных цилиндров.
Можно с уверенностью полагать, что измерительная система ко нус-плоскость, подверженная некоторым или всем перечисленным выше влияниям, при измерении вязкости образца будет обеспечи вать меньшую точность (погрешность ±3%), чем измерительная система типа коаксиальных цилиндров (погрешность ±2%).
Реометры конструируют таким образом, чтобы можно было лег ко пользоваться множеством взаимозаменяемых измерительных систем типа конус-плоскость или коаксиальных цилиндров, харак теризуемых различной площадью активной поверхности. Техниче ски проще сконструировать измерительную систему типа коакси альных цилиндров с гораздо большей площадью поверхности для испытания низковязких жидкостей, чем адекватную систему типа конус-плоскость.
Все сказанное выше приводит к выводу, что измерительные сис темы конус-плоскость скорее подходят для исследования жидко стей средней и высокой вязкости, чем низковязких жидкостей.
Измерительные системы типа плоскость-плоскость. Эти сис темы в какой-то мере альтернативны измерительным системам ко нус-плоскость. Они требуют несколько большего объема образца, чем системы конус-плоскость с таким же радиусом конуса, но все же их объем составляет малую долю от объема нормальных изме
рительных систем типа коаксиальных цилиндров. Для них не суще ствует проблемы с образцами, содержащими крупные агрегаты на полнителя. Сдвиговый зазор этих измерительных систем легко на полнять образцом, обладающим высоким пределом текучести, так как при установке конечного размера зазора между пластинами не происходит сколько-нибудь значительного радиального сжимаю щего течения в образце до начала его испытания.
Если измерительную систему плоскость-плоскость применяют для измерения зависимости вязкости от скорости сдвига у жидко стей, проявляющих отчетливый неньютоновский характер течения, необходимо вводить поправку на эффект Вайссенберга, чтобы про следить за изменением скорости сдвига в зависимости от радиуса плоскости (см. также разд. 9.5.3).
Измерительные системы типа плоскость-плоскость широко применяют в современных CS-реометрах для испытания большин ства образцов, обладающих вязкоупругими свойствами. В то время как измерительная система конус-плоскость с малым углом конуса очень подходит для измерения вязкости неньютоновских жидко стей, система плоскость-плоскость с широким измерительным за зором (примерно 2 мм) является идеальной для измерения упруго сти твердообразных и вязкоупругих жидкостей.
3.2.Капиллярные вискозиметры
3.2.1.Различные модели вискозиметров
В эту группу вискозиметров попадает очень много простых и достаточно сложных приборов, которые сконструированы для из мерения вязкостных, а не упругих свойств даже в том случае, если образцы являются вязкоупругими.
Течение жидкости в хорошо сконструированных капиллярных вискозиметрах показано на рис. 2, в. Сечение капилляров может быть круглым или плоским (щелевым). Ламинарное течение в ка пиллярах может быть представлено как телескопическое скольже ние набора трубкообразных слоев по отношению друг к другу.
По конструкции и качеству результатов измерения вязкости ка пиллярные вискозиметры можно разделить на такие, в которых в качестве движущей силы для прохождения жидкости через капил ляр применяют переменное давление, и такие, в которых для этой цели используют силу гравитации. Кроме того, капилляры могут быть длинными или короткими и иметь высокое или низкое отно шение длины L к диаметру D (рис. 35).
Абсолютный капиллярный |
Относительный капиллярный |
||
|
вискозиметр |
вискозиметр |
|
I |
I |
II |
IV |
ш т
♦♦
Определенная сила |
Сила гравитации |
Определенная сила |
Сила гравитации |
на поршне |
|
на поршне |
|
L/D = 30/1 и более |
|
L/D = от 1/1 до 10/1 |
|
Рис. 35. Схематическое изображение различных типов капиллярных вискозиметров (L - длина, D - диаметр)
3.2.2. Вискозиметры с переменным давлением
Реометр с плоским капилляром. Образец продавливается через щелевой капилляр плунжером, экструдером или другим источником давления с постоянной или программируемой скоростью течения (рис.35, модель I).
Сопротивление течению образца обусловлено перепадом давле ния между двумя точками - I и II (рис. 36). Датчики давления рас положены по длине капилляра на расстоянии AL и, как правило, на ходятся достаточно далеко как от входа в капилляр, так и от выхода из него, чтобы ограничить или даже полностью исключить ошибки входа и выхода, обусловленные упругостью расплава и неламинарностью потока. Два датчика давления, установленные заподлицо на измерительной поверхности фильеры, измеряют перепад давления АР = Р\ - Pi• Датчики давления имеют тонкую металлическую диа фрагму, которая изгибается под давлением расплава. Механическое отклонение диафрагмы преобразуется в пропорциональный элек трический сигнал. Датчики, сконструированные таким образом, чтобы выдерживать высокие давления, имеют относительно тол стые диафрагмы, которые дают неудовлетворительное разрешение при измерениях в области низких давлений.
Скорость течения экструдата Q (см3/мин) задается скоростью по ступательного движения плунжера или частотой вращения привода дозирующего насоса. Величину Q можно также рассчитать сле дующим образом: взвесить экструдат, вытекший из капилляра за определенный промежуток времени, а затем по известным массе и плотности найти скорость течения. Вязкость испытуемых образцов
связана с перепадом давления в капилляре и со скоростью течения. Такая конструкция щелевого канала с соответствующими точ ками измерения давления позволяет текущему через капилляр об разцу достичь установившегося ламинарного течения при подходе к точке I. Тем самым исключается любое влияние входовых эффек тов на разность давлений. В точках I и II кинетическая энергия экс трудируемой массы одинакова, так что кинетическая энергия, обу словленная эффектами выхода, не влияет на разность давлений на участке капилляра длиной AL. При этих условиях и в случае жидкостей с ньютоновским характером течения можно точно рас
считать как напряжения, так и скорости сдвига.
Применение капиллярной экструзии. Капиллярная реометрия применяется главным образом при измерении вязкости расплавов полимеров при средних и высоких скоростях сдвига и температу рах, достигающих 500 °С. Использование щелевого капилляра по
зволяет измерить разность давлений непосредственно в капилляре, как показано на рис. 36 (слева), но это ограничивает предел скоро сти сдвига значениями, редко превышающими 1000 с-1 В случае измерений при скоростях сдвига до 10 000 с-1 необходимо исполь зовать круглые капилляры с диаметрами от 1 до 3 мм. При реометрии с круглым капилляром соответствующая разность давлений не может быть определена внутри капилляра. Не существует настолько малых датчиков давления, чтобы они могли быть вмонтированы в небольшие круглые капилляры. В этом случае оценивают раз ность между давлением в резервуаре при входе в капилляр и окру жающим давлением на выходе из фильеры. На измеренную раз ность давлений оказывают большое влияние так называемые входо вые эффекты, обусловленные запасенной упругой энергией в рас плаве, подвергнутом сдвигу с высокой скоростью, неламинарным течением в области входа и нестационарными условиями течения, когда течение расплава ускоряется на входе в капилляр малого диа метра.
Чтобы свести к минимуму влияние относительной величины входовых эффектов на измерение разности давлений, применяют капилляры с высоким отношением длины капилляра L к его диа метру D (LID = 20/1 или даже выше).
Применение поршневых капиллярных реометров в последнее время ограничено относительно простыми измерителями “индексов расплава” Современные капиллярные реометры используют в ла бораторных экструдерах, предназначенных для непрерывного плав ления и гомогенизации полимеров, которые обеспечивают доста точно высокие давления, чтобы продавить расплав через длинные капилляры малого радиуса. Часто оказывается полезным разместить дозирующий насос между экструдером и каналом капиллярного реометра с целью стабилизации течения расплава через капилляры при высоких давлениях.
В капиллярной реометрии “реометром” как таковым является система “реометр-канал” со средством измерения разности давле ний АР, пропорциональной напряжению сдвига, и объемного рас хода (2» пропорционального скорости сдвига. Для расплавов с из вестной плотностью при температуре испытания объемный расход Q может быть определен взвешиванием экструдата, вытекшего в единицу времени, на весах, связанных с компьютером (рис. 37).
При испытаниях при высоких скоростях сдвига часть энергии, затраченная на течение образца, переходит в теплоту. Как отмечено выше, в ротационных вискозиметрах это приводит к заметному по вышению температуры образца (гораздо выше заданного значения) и, соответственно, к погрешностям при измерении вязкости в том случае, если это повышение температуры не учитывается. У капил лярных реометров имеется преимущество по сравнению с ротаци
Рис. 38. Профили скорости течения, вязкости, напряжения сдвига и скорости сдви га в капиллярных вискозиметрах
Расчетные уравнения. Скорость сдвига, напряжение сдвига, а также вязкость при работе с капиллярами круглого и щелевого сечения можно рассчитать по соответствующим уравнениям.
Непрерывные линии на рис. 38 обозначают условия течения ньютоновской жидкости (N), а пунктирные - течение неньютонов ской жидкости (nN).
Т е ч е н и е в к а п и л л я р а х к р у г л о г о с е ч е н и я , т р у ба х и т . п .
Напряжение сдвига т:
4 ^ > р=с,дппа1;
х, =■ АР [Па],
2AL
где тл - напряжение сдвига на радиусе R, Па; тг - напряжение сдвига в точке ради |
||||
альной координаты г, Па; R - |
внутренний радиус |
капилляра, |
м; г - координа |
|
та в радиальном направлении, м; AL - длина капилляра между точками I и II, м |
||||
(см. рис. 36); ДР - перепад давления между точками I и II, м (см. рис. 36); С\ - ин |
||||
струментальная константа, относящаяся к размерам капилляра [ Q = |
^ |
|||
Скорость сдвига у: |
|
I |
1 |
2AL |
|
|
|
|
|
у я ~ |
б —c 2Q [с |
1; |
|
(23) |
|
|
|
|
|
v , = |
A e [ c "']> |
|
|
|
|
nr |
|
|
|
где y R— скорость сдвига на радиусе /?, с , |
уг —скорость сдвига в точке радиаль |
|||
ной координаты г, с"1; Q - скорость течения, м3/с; С2 - инструментальная констан- |
||||
та, связанная с размерами капилляра, м * |
( |
|
4 |
\ |
|
С2 = — - |
|
I кг3)
Вязкость Т|.
Вязкость может быть рассчитана по уравнению (2), исходя из из вестных величин т и у :
= h = |
С,АР ^ itR* АР |
[П а с]; |
= |
||
Ук |
C2Q ~ 8AL Q |
(24) |
Д р |
[Па-с], |
|
т, = С,— |
|
где Сз - инструментальная константа, полученная комбинацией констант С\ и С2,
имеет отношение только к размерам капилляра С\ = KR4
8AL
Цель капиллярной вискозиметрии - измерение скорости течения Q при заданном перепаде давления АР или измерение АР при за данной скорости течения Q. Затем по известной инструментальной константе Сз можно определить вязкость Г|. Уравнение (24) извест но как уравнение Хагена-Пуазейля, которое применимо только для жидкостей с ньютоновским характером течения. Для них вязкость не зависит от радиуса, т. е. она постоянна по всему диаметру капил ляра.
Т е ч е н и е в п л о с к и х к а н а л а х
Напряжение сдвига:
х),= - ^ - Д Р = С 1АР[Па])
2 A L