Подготовка поверхности
Гальванические покрытия удерживаются прочно только на чистой поверхности, свободной от окислов, жировых пятен и налетов грязи. Ниже приводятся методы подготовки поверхности, рекомендуемые для лабораторной практики.
Для работы используются стальные отшлифованные и полированные пластинки, обычно небольшие (не больше 30 см2) по величине.
Шлифовка и полировка их производится для сглаживания резких шероховатостей и для удаления грубых налетов, вызывающих неравномерное распределение тока, что получение удовлетворительных покрытий оказывается вообще невозможным.
Если сталь, из которой изготавливались образцы, сама по себе достаточно чиста и не слишком шероховата, можно обойтись и без полировки на специальных кругах. В таком случае образцы, отшлифованные наждаком до блеска, промывают водой и подвергают химической обработке, заключающейся в обезжиривании, травлении и декапировании. Обезжиривание производят, либо опуская образец на 10 мин в горячий раствор, содержащий NaOH – Юг/л, Na2CO3 – 25 г/л, Na, PO4 – 25 г/л, либо тщательно протирая образец (при помощи щеточки) кашицей из мела и разбавленного раствора щелочи. После обезжиривания образец следует промыть проточной водой. (Трогать пальцами обезжиренные образцы не разрешается.)
«Для травления – удаления окислов с поверхности образцов – они выдерживаются в течение 10…15 мин в 15…20-процентном растворе H2SO4, затем промываются водой, очищаются протиркой смесью измельченного мела и окиси кальция и снова промываются водой. (Травление следует производить под тягой, или используя ингибированную кислоту.)
Декапирование производят для того, чтобы удалить с поверхности образца тончайшие следы окислов, быстро возникающих на металле, и «активизировать» поверхность, т. е. сделать ее более восприимчивой к процессам кристаллизации. С этой целью, перед тем как поместить образец в раствор электролита, его опускают на 1–2 мин в 3-про-центный раствор серной кислоты и затем промывают водой.
Экспериментальная часть
Если гальванический процесс ведется для определения выхода по току и образцы предварительно протравлены, то удобен следующий порядок работы.
1. Собрать схему установки по рис. 7.
2. Измерить площадь образца и вычислить силу тока так, чтобы плотность тока отвечала заданной. Например, при площади образца в 40 см2 и заданной плотности тока 1 а/дм2 нужно пропускать ток силой 0,4 а.
3. Взвесить образец на аналитических весах с точностью до 0,001 г.
4. Состав типичного электролита для никелирования при низкой температуре: NiSO4 ·7Н2О – 200 г/л, H3BO3 – 15 г/л, Na2SO4 ·10Н2О – 30 г/л, NaCl – 10 г/л.
Режим процесса: рН раствора – 5,0…5,2, Dk = 1 а/дм2. Сернокислый натрий добавлен для улучшения электропроводности. Борная кислота оказывает буферное действие.
5. Присутствие хлористого натрия мешает образованию окислой пленки Ni2O3 на аноде, что иногда имеет место и обнаруживается по потемнению анода. Образование пленок на анодах мешает участию в электролизе. Ионы хлора разрушают окисные пленки и, следовательно, мешают пассивированию анодов (уменьшению их активности). Процесс ведется с растворимыми никелевыми анодами. Электролиз солей никеля происходит с большой катодной поляризацией и приводит к появлению мелкокристаллических осадков.
6. Близость значений потенциалов никеля и водорода и в особенности низкое перенапряжение водорода на никеле мешает никелированию. При никелировании можно ожидать нежелательного выделения водорода, поэтому процесс следует вести при очень узких пределах значения рН (5,0…5,2). Даже незначительное понижение рН может вызвать выделение водорода, а повышение может привести к образованию гидрата закиси никеля Ni(OH)2 около катода и потемнению осадка. Рекомендуемая катодная плотность тока 1 а/дм2. Увеличивать плотность тока выше указанного предела не следует, так как это может вызвать выделение водорода.
7. Приступить к электролизу. Включить ток и установить с помощью реостата требуемую силу тока, регулируя ее в дальнейшем, если возникнет надобность.
(При обезжиривании путем протирки образца мелом со щелочью взвешивание промытого и высушенного образца перед электролизом производить после обезжиривания).
8. Вести электролиз (исключая анодирование) в течение 25–30 мин, точно установив время начала и конца процесса.
9. Вынуть образец, промыть водой, обсушить сначала фильтровальной бумагой и затем минуты две на воздухе. Взвесить образец. По привесу рассчитать выход по току и толщину полученного покрытия.
Рис. 7. Схема установки для работы по гальваническим покрытиям:
А – амперметр; R – реостат сопротивления
В отчете кратко указать назначение покрытий, составить схему электролиза, отметить его важнейшие особенности и роль составных частей электролита. Описать внешний вид покрытий: сплошность, равномерность, цвет, блеск.