- •Введение
- •Часть 1. Масс-спектрометрический метод анализа
- •Масс-спектрометрия. Последовательность операций при масс-анализе
- •1.2. Ионнооптические системы в масс-спектрометрии
- •1.2.1. Движение ионов в продольном электрическом поле
- •1.2.2. Движение ионов в поперечном электрическом поле
- •1.2.3. Движение ионов в радиальном поле цилиндрического конденсатора
- •1.2.4. Электростатические линзы
- •1.2.5. Движение ионов в продольном однородном магнитном поле
- •1.2.6. Движение ионов в однородном поперечном магнитном поле
- •1.2.7. Фокусирующие свойства однородного магнитного поля π-радиан
- •1.2.8. Фокусирующие свойства магнитных полей произвольной конфигурации
- •1.2.9. Принцип фокусировки ионов с помощью искривленной границы секторного магнитного поля
- •1.3. Хроматическая абберация
- •1.4. Практическое осуществление ионнооптических систем
- •1.5. Основные характеристики масс-спектрометрических приборов
- •1.5.1. Линейная дисперсия ионов по массам
- •1.5.2. Разрешающая способность масс-спектрометрических приборов.
- •1.5.3. Чувствительность и светосила масс-спектрометров
- •6. Ионные источники для масс-спектрометров
- •Основные требования к ионным источникам
- •1.6.2. Возможные методы ионизации. Типы источников
Введение
В современной технике и в технологии, в научных исследованиях все большее применение находят чистые и сверхчистые материалы, в частности, полупроводники в электронной промышленности, чистые материалы для ядерных реакторов, различные изотопы в атомной энергетике. Во многих физических и химических процессах, а также при диагностике окружающей среды требуется знание о содержании тех или иных компонент. Поэтому возникает необходимость определения концентрации интересующих веществ в различных смесях. Для этой цели разработаны и применяются самые различные физические, физико-химические и химические методы анализа [1-17].
Однако для оценки изотопных и молекулярных смесей наиболее подходят физические методы анализа [5], в основе которых лежат индивидуальные свойства атомов и молекул конкретного вещества или свойства ядер. Среди этих методов наибольшее применение нашли масс-спектрометрия, спектральный анализ и радиоактивационный метод анализа.
В масс-спектрометрии используются пучки положительно заряженных ионов, которые разделяются в зависимости от массы и заряда в магнитных, электрических полях или при их комбинации, а также в пространстве дрейфа в условиях высокого вакуума. Разделенные пучки ионов затем фиксируются раздельно и по величине ионного тока определяется содержание интересующей компоненты в пробе.
Спектральный метод анализа основан на энергетических особенностях электронных уровней в атомах, на особенностях колебательных и вращательных движений молекул. Каждая компонента исследуемой пробы в возбужденном состоянии дает световое излучение на определенной длине волны, выделив которое на фоне других и измерив интенсивность его излучения, можно судить о содержании данной компоненты в смеси.
Радиоактивационный метод анализа использует индивидуальные свойства атомных ядер. При бомбардировке атомов частицами или при облучении их γ - квантами могут образовываться радиоактивные изотопы того же или другого химического элемента. Замерив активность таких радиоизотопов, можно определить содержание интересующего элемента в исследуемой пробе.
Выбор того или иного метода анализа определяется его особенностями и возможностями, судить о которых можно на основании основных характеристик этих методов. К основным характеристикам относятся:
Чувствительность, это минимальное количество вещества, обычно в граммах, которое можно измерить данным методом.
Точность анализа или минимальная погрешность измерений, в %.
Экспрессность или время, необходимое для проведения анализа. Чем меньше время анализа, тем эффективней метод.
Универсальность, это возможность анализировать разнообразные вещества в различных фазах (или физических состояниях), в различных условиях (лабораторных, производственных, в специальных условиях).
Стоимость оборудования и проведения самого анализа.
Исходя из перечисленных требований, наиболее приемлемым физическим методом анализа является масс-спектрометрия. Она обеспечивает чувствительность порядка 10 -7 ÷ 10 -8 грамм и менее, точность анализа с ошибкой (0,01 ÷ 3) %. Масс-спектрометры могут использоваться в лабораториях, в производственных технологических линиях или на борту космических аппаратов. С помощью масс-спектрометров можно анализировать состав любых изотопных и молекулярных смесей за время (0,5 ÷ 0,8) часа. Стоимость масс-спектрометрических приборов обычно высокая.
Спектральный анализ также является универсальным методом. Он применим для определения содержания большинства изотопов и анализа многих молекулярных смесей, позволяет судить о строении молекул и их свойствах, о температуре нагретых газов, поэтому широко используется в научных исследованиях. Имеет чувствительность порядка 10 -5 ÷ 10 -6 грамм и погрешность измерений (0,5 ÷ 10)%.
Время анализа обычно составляет (0,5 ÷ 1) час. Стоимость оборудования умеренная или высокая.
Радиоактивационный метод является самым чувствительным из
рассматриваемых методов анализа. Он позволяет определять порядка
10 -10÷10 -11 грамм элемента в пробе, но с использованием мощных источников бомбардирующих частиц, таких как исследовательские ядерные реакторы и ускорители протонов, дейтронов. Точность анализа непосредственно зависит от потока бомбардирующих частиц и составляет (1 ÷ 10)% при времени анализа, без учета времени облучения, (0,1 ÷ 0,5) часов. С использованием активационного анализа можно определять содержание в пробах большинства химических элементов в лабораторных и полевых условиях или на космических объектах. В зависимости от этого стоимость оборудования может быть умеренной, высокой или очень высокой.
Необходимо отметить, что в настоящее время во всех отмеченных методах анализа при обработке результатов измерений широко используются ЭВМ. Анализы, как правило, проводятся в специально оборудованных лабораториях с использованием высококвалифициро-ванного обслуживающего персонала.
Остановимся на рассмотрении масс-спектрометрического метода анализа.