9. Каковы области применения, достоинства и недостатки методов адсорбционной хроматографии?

В газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) разделение анализируемых компонентов основано на различном сродстве их к твёрдому адсорбенту. При хроматографировании многократно повторяется процесс адсорбции разделяемых компонентов зёрнами адсорбента и их десорбции в подвижную газообразную фазу.

Этот метод широко используется как один из основных методов контроля чистоты окружающей среды.

Положительным для газа-адсорбционного варианта является:

только в этом случае проявляется высокая разделительная способность при анализе смесей газов и паров низкокипящих веществ;

термическая стабильность адсорбента в широком интервале изменения температуры хроматографической колонки; более высокая скорость массообмена, чем в варианте газо-жидкостной хроматографии, что приводит к быстрому разделению смесей веществ;

возможность модифицирования поверхности адсорбента; достаточная механическая прочность адсорбентов; доступность адсорбентов.

К недостаткам метода следует отнести:

• недостаточную геометрическую однородность поверхности адсорбентов;

• недостаточное постоянство химического состава поверхности адсорбентов из-за наличия примесей;

• повышенную адсорбционную активность адсорбентов; повышенную каталитическую активность адсорбентов; нелинейность изотермы адсорбции; недостаточно широкий выбор адсорбентов.

10. Какие требования предъявляются к адсорбентам и растворителям? Наиболее распространенные растворители и адсорбенты в жидкостной хроматографии.

Требования, предъявляемые к адсорбентам:

1) большая удельная поверхность (достигается за счет измельчения, активирования поверхности, нанесения тонкого слоя адсорбента на пористую поверхность (керамику, кирпич));

2) механическая прочность, термическая и химическая устойчивость;

3) низкая себестоимость;

4) возможность регенерации.

К растворителям предъявляются следующие требования:

• растворители подвижной и неподвижной фаз не должны смешиваться;

• состав растворителя в процессе хроматографирования не должен изменяться;

• растворители должны легко удаляться с бумаги; быть доступными и нетоксичными для человека.

Главное требование, предъявляемое к адсорбенту для хроматографии, - отсутствие химического взаимодействия между адсорбентом и анализируемыми веществами. Адсорбент не должен также оказывать каталитического действия как на растворитель, так и на вещества разделяемой смеси. Один из наиболее часто применяемых адсорбентов - окись алюминия, на которой удаётся хроматографировать весьма широкий круг смесей веществ как в полярных, так и в неполярных растворителях благодаря её амфотерному характеру. Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- и нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органический соединений. 

11. Какие способы применяют для определения эффективности хроматографических разделений?

По хроматограмме можно оценить эффективность хроматографической колонки. Количественно она выражается числом теоретических тарелок (N) или высотой, эквивалентной теоретической тарелке (Н). Число теоретических тарелок и ВЭТТ («высота, эквивалентная теоретической тарелке» ) связаны соотношением: H=L/N, где L – длина колонки, N – число теоретических тарелок..

Из экспериментальных данных рассчитывают N по формуле: N=16(tR/ω)2 (9)

Значения времени удерживания (tR) и ширины пика (ω) должны быть выражены в одних единицах: либо времени, либо длины.

ВЭТТ является суммарной характеристикой разделения веществ. Однако разделить компоненты смеси важно, но недостаточно. Необходимо идентифицировать каждый компонент и определить его количество в пробе. Обычно это осуществляют с помощью обработки хроматограмм – зависимости интенсивности сигнала, пропорционального концентрации вещества, от времени разделения.