2.3. Определение содержания формальдегида в промывных водах

Цель работы – определение содержания формальдегида для оценки полноты его удаления из кондиционируемого образца ионита.

Метод основан на взаимодействии формальдегида с хромотропной кислотой в кислой среде с образованием фиолетового окрашивания. Предел обнаружения – 0,0005 мг/л.

Оборудование и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр.

2. Хромотропная кислота (1 % водный раствор).

3. Серная кислота (плотность 1,84 г/см³).

4. Основной (№ 1) стандартный раствор формальдегида (1 мг/мл).

5. Рабочий стандартный раствор формальдегида (0,01 мг/мл).

6. Щелочные или кислые элюаты из катионита КУ -1 (товарного).

7. Пипетки на 1, 2, 5 мл.

8. Колбы мерные объемом 25 мл.

Порядок выполнения работы

Для построения калибровочного графика готовят серию стан­дартных растворов, согласно данным табл. 3.

Таблица 3

Стандартная шкала для определения формальдегида

Комноненты (мл)	Номер рабочего раствора
	1		2		3		4		5		6		7
Рабочий стандартный раствор	0		0,05		0,1		0,2		0,3		0,4		0,5
Н2О	1		0,95		0,9		0,8		0,7		0,6		0,5
Хромотропная кислота	Во все колбы по 0,5 мл
H2SO4	Во все колбы по 3,5 мл
Содержание формаль-дегида, С^. 10^-3, мг/мл	0	0,5		1		2		3		4		5

В семь мерных колб на 25 мл дозируют рабочий стандартный раствор формальдегида, хромотропную и серную кислоты, доводят объем жидкости до метки, закрывают пробками и перемешивают. По охлаждении растворы фотометрируют при длине волны 684 нм и оптической длине кюветы 0,5 см. В качестве эталона сравнения используют 2 мл дистиллированной воды, к которой прибавлены все реактивы (кроме формальдегида) в двойном количестве.

Отбор пробы элюата в количестве 1 или 2 мл проводят в мерные колбы на 25 мл. Приливают к пробе 0,5 мл 1 % раствора хромотропной и 3,5 мл серной кислот, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробками и перемешивают. Раствор охлаждают и замеряют оптическую плотность на ФЭКе относительно холостой пробы. По градуировочному графику находят содержание формальдегида.

Практическая работа № 5

2.4. Определение содержания этилендиамина (эда) в промывных водах

Цель работы – определение содержания этилендиамина для оценки эффективности кондиционирования ионитов.

Метод применяется для определения содержания этилендиамина при контроле качества подготовки конденсационных анионитов на основе полиэтиленполиаминов (ПЭПА). Основан на реакции ЭДА с 2,4-ди-нитрохлорбензолом с образованием желтой окраски 1,6-бис-(2,4-динит-рофенил)-аминогексана. Содержание ЭДА определяют колориметрически. Предел обнаружения 0,0025 мг в пробе.

Оборудование и реактивы:

1. Оборудование (см. работу № 3).

2. 2,4-динитрохлорбензол (х.ч.), 6 % спиртовый раствор.

3. Карбонат натрия, 8 % раствор.

4. Соляная кислота, 6 % раствор.

5. Хлороформ (х.ч.).

6. Стандартный раствор ЭДА №1 (0,1 мг/мл).

7. Стандартный раствор ЭДА № 2 (0,1 мг/мл).