3.2. Получение электронограмм

Электронограммы получают либо в электронографах, либо в просвечивающих электронных микроскопах, работающих в режиме дифракции или микродифракции. Для получения электронограмм используют две геометрии съемки:

-при прохождении электронного пучка сквозь тонкий (около 0,1 мкм) образец (съемка «на просвет») (рис. 3.4 а),

-при «скольжении» электронного пучка под углом до 3° вдоль плоской поверхности массивного образца (съемка «на отражение») (рис. 3.4 б).

Фокусировка электронов в плоскости флуоресцентного экрана 4 осуществляется линзами 2 и 3. Регистрацию электронограмм осуществляют на фотопленку или на полупроводниковую матрицу с зарядовой связью (ПЗС-матрицу).

Рис 3.4. Схема, иллюстрирующая формирование дифракционной картины в электронографе в режиме «на просвет» (а) и в режиме «на отражение» (б): 1 – электронная пушка; 2 – I линза; 3 – II линза; 4 – исследуемый образец; 5 – экран

Электронограммы, полученные в режиме «на просвет», приведены на рис. 3.2 и 3.3. На рис. 3.5 приведены электронограммы, полученные в режиме «на отражение» для эпитаксиальной (а) и поликристаллической нетекстурированной (б) пленки.

54

а

б

Рис. 3.5. Электронограммы, полученные в режиме «на отражение», эпитаксиальной (а) и поликристаллической нетекстурированной (б) пленки ниобата лития на поверхности кремниевой пластины

Поскольку на электронограммах формируются лишь максимумы с малы-

ми углами, уравнение Вульфа-Бреггов можно представить в виде:

2θ

λ

/

(3.4)

hkl – расстояние от

= 2θ =

Как следует из рис. 3.3,

для малых углов

2

θ = .

,

(3.5)

где R

нулевого максимума (формируемого первичным лучом)

до дифракционного максимума

в случае электронограммы от монокристал-

кольца в случае электронограммы от поликри-

ла или радиус дифракционного

сталла.

Таким образом, выражение (3.5) можно записать

где

·

– постоянная прибора. ·

= · · ,

(3.6)

3.3.Анализ электронограмм

По л и к р и о т а л л и ч е с к и е о б р а з ц ы .

Анализ электронограмм от поликристалла сводится к определению межплоскостных расстояний dhkl согласно формуле (3.6) и типа кристаллической решетки путем сопоставления набора полученных межплоскостных расстояний

сданными баз межплоскостных расстояний.

Мо н о к р и с т а л л и ч е с к и е о б р а з ц ы .

55

При работе с монокристаллическими образцами известной структуры и неизвестной ориентировкой индицирование точечной электронограммы можно произвести путем сопоставления ее с электронограммами, построенными

для различных ориентировок монокристалла относительно электронного луча.

[ ]

( )

Построение и индицирование электронограммы для ориентировки кристалла

сводится к построению плоскости

обратной решетки и исключе-

нию узлов, запрещенных структурным фактором (правилом погасания).

Для всех узлов

, принадлежащих плоскости обратной решетки

,

(3.3)

для

[ ]

. Данное условие равнозначно выполне-

выполняется условие

для оси зоны

.

( )

нию условия зональности (1.44)

= 0

Построение начинается с выбора узла

с минимальными индексами,

удовлетворяющими условию зональности

для заданной оси

и правилу

1 1 1

решетки, соответст-

погасания для решетки кристалла. Длина вектора обратной

[ ]

1 1

1

1 1 1

1 1 1

2 2 2

вующего узлу, определяется из значения межплоскостного расстояния плоско-

сти (

): |

)

| = 1/

.

) и (

1 1 1

2 2 2

k l выбирается аналогично первому. Угол

1

В общем случае второй узел h

1 1

2 2 2

и

определяется как угол между плоскостями

между векторами

(

= 1

+ 2

3

по соответствующему решетке кристалла соотношению из

3

= 1 + 2( )

третий

узел

с индексами

,

приложения

А.

Затем

строится

,

. Трансляцией

полученной

примитивной

ячейки

3 = 1 + 2

можно построить плоскость

обратной решетки кристалла (рис. 3.6).

[uvw]

2		2 2	3 3 3
		2 2 2
		3 3 3
		1 1 1 1	1 1

Рис. 3.6 Схема общего случая построения[ точечной] электронограммы для оси зоны

При построении электронограммы для кубических кристаллов удобно

выбирать второй узел таким, чтобы выполнялось условие нормальности векто-
выражением:		1 1 1			2 2 2			(рис. 3.6). Это условие определяется
ров обратной решетки				+
Таким образом,						2	+		2	= 0.
		1	2	1				1				(3.7)
	поиск индексов для второго узла											для кристалла с
кубической решеткой можно осуществить с помощью											полученного решением
											2 2 2

56

системы уравнений																			1				+ 1									+ 1 = 0,
																			2				+ 2 + 2 = 0,
выражения																		1				2					+ 1					2			+ 1 2								= 0,
															h ,k ,l										=			l1				k1			,		h1				,	l1		,			k1					h1		.										(3.8)
												. Если для																2				2				2						w		,				v				u											1 1 1
																2		2					2					w				v						u
		После определения индексов																													,				,					на оси, нормальной вектору																										,
строится					узел																																														имеется наибольший общий
																							индексов
													2 2 2						строится																							2			2				2					1			1
							,																											1
делитель									равный 1, и отражение																											2		22				22не2								запрещено правилом погаса-
									оси																	=																							==								2	2 2	соответствует
ния, то						на																										узел																				,	которому
						2																							2													2	2 2
3			2	2																			2		2													3												+ 2/								3	= 1 + 2						/
	= 1			+		2/ (рис. 3.6).																																				= 1
тор								имеющий длину																																																,			(рис. 3.6).
		Третий							узел				определяется																	как																																				,
																2		2 2
																	2 2 2																																			3	3 3
																	2		2		2																										3 3 3
																														2 2 2											1 1 1											1 1 1
								Рис. 3.7 Схема построения точечной электронограммы
							для кристалла кубической симметрией для оси зоны [uvw]
															(для данной схемы m=2, n=3)
																																																																,	при
на		При наличии наибольшего общего делителя n к индексам ,																																																											,
		оси		. 3 3 3.																																						3							3			3								3			3		3 =
котором отражение													3	3		3 не запрещено правилом погасания,																																											оно отмечается
																																																											3	3		3
										При												2 2								2	вектора											3 3 3												будет				равна
														этом длина
ную ячейку плоскости ( )																														и (или)																								> 1, > 1
1		3	3 3																																																		(						) примитив-
		При наличии отражений

обратной решетки можно построить на векторах

57

			3	и				2	или				и		1		1 1	.
3	3				2	2				3	3	3

На практике более распространены случаи, когда структура кристалла неизвестна, но известен его химический состав. Анализ электронограмм в этом

случае производится путем выполнения следующих операций:
и равноудаленных			между парами рефлексов, противолежащих
- измерения расстояния
(рис. 3.8);	относительно центра электронограммы (или измерения рас-
				= /2)
стояния от центра электронограммы до отдельных рефлексов

Рис. 3.8 Анализ				рефлексами				между
		электронограммы: измерение расстояний
(рис. 3.9);			за			,
- измерения углов φ между векторами дифракции							т.е. между плос-
костями,	отвечающими			появление соответствующих			рефлексов

Рис. 3.9 Анализ электронограммы: измерение углов между векторами дифракции

- идентификации кристаллической фазы путем сравнения полученных по соотношению (3.6) межплоскостных расстояний с табличными значениями

58

для предполагаемой фазы;

( 2	- подтверждения структуры кристаллической фазы путем сопоставления
	2 2)			и
измеренных на электронограмме углов между парами плоскостей
	и расчетных углов между теми же плоскостями в	кристалле (слож-
			( 1 1 1)

ность этой процедуры может заключаться в наличии семейств плоскостей с
костей,
одинаковыми межплоскостными расстояниями и различными комбинациями
индексов		; в этом случае необходимо, определив все возможные пары плос-
	установить наличие пары, расчетный угол между которыми соответст-
вует измеренному);				( )
ем, а углы между
- присвоения рефлексам индексов таким образом, чтобы все узлы плоско-
сти обратной решетки					были связаны друг с другом векторным сложени-
- определения по							соответствовали расчетным (рис. 3.10);
			парами векторов

соотношению (1.46) оси зоны кристалла.

Рис. 3.10. Анализ электронограммы( ) : построение примитивной ячейки плоскости обратной решетки

Задача анализа электронограмм заметно усложняется, если на ней имеются отражения от двух и более кристаллов; возникают дополнительные отражения, связанные с наличием субзеренной структуры; возникают отражения, принадлежащие нескольким зонам вследствие искривления образца. Наибольшую сложность представляет анализ электронограмм от образцов с неизвестным составом и структурой. В указанных случаях задачу анализа можно упростить, если получить несколько электронограмм с различными осями зон для одного и того же участка образца путем его наклона под различными углами по отношению к электронному пучку. Такой способ приводит к получению большего набора межплоскостных расстояний по сравнению с однократной съемкой электронограммы.

59