- •Составители: в. А. Хохлова
- •1 Правила техники безопасности при работе в лаборатории
- •1.1 Общие правила
- •1.2 Порядок проведения работ и занятий
- •1.3 Правила работы с горючими жидкостями
- •1.4 В лаборатории студентам запрещается:
- •Внимание! категорически запрещается работать в лаборатории одному!
- •1.5 Оказание первой помощи
- •1.6 Противопожарные мероприятия внимание! приступая к работе, студенты должны ознакомиться с местонахождением средств пожаротушения и уметь пользоваться ими
- •1.7 Заключительное положение
- •2 Основные понятия и классификация полимеров
- •2.1 Классификация полимеров по происхождению
- •2.2 Классификация полимеров по их природе
- •2.3 Классификация полимеров по составу главной цепи макромолекул
- •2.4 Классификация полимеров по форме макромолекул
- •2.5 Классификация полимеров по строению главной цепи макромолекулы
- •2.6 Классификация полимеров по пространственному строению
- •2.7 Классификация полимеров по характеру их макромолекулярной структуры
- •2.8 Классификация полимеров по их отношению к нагреванию
- •2.9 Классификация полимеров по отношению к воде
- •3 Свойства полимеров
- •3.1 Растворимость
- •3.1.1 Сравнение растворимости низкомолекулярных и высоко-молекулярных соединений
- •Нагревать содержимое пробирки только на водяной бане!
- •3.3.2 Массовый метод
- •3.4 Определение вязкости растворов полимеров
- •3.4.1 Приготовление растворов поливинилового спирта в воде
- •3.4.2 Приготовление растворов хлористого натрия (NaCl)
- •3.4.3 Определение вязкости растворов по падению шарика
- •4 Способы получения полимеров
- •4.1 Цепная полимеризация
- •4.1.1 Блочная полимеризация стирола и винилацетата
- •4.1.2 Эмульсионная полимеризация
- •4.1.3 Суспензионная (гранульная) полимеризация
- •4.1.4 Полимеризация в растворе
- •4.2 Поликонденсация соли аг
- •4.3 Полимеризация циклов (e-капролактама)
- •4.4 Получение полимеров методом полимераналогичных превращений
- •4.4.1 Получение ионообменного пвс-волокна
- •4.4.2 Определение сое этерифицированного пвс-волокна
- •5 Исследование высокомолекулярных соединений
- •5.1 Определение относительной молекулярной массы полимеров по данным вискозиметрических измерений
- •6 Методы идентификации волокон
- •6.1 Распознавание волокон по продуктам термического разложения
- •6.2 Распознавание волокон по растворимости
- •6.3. Распознавание волокон методом окрашивания
- •6.3.1 Медноаммиачное и вискозное волокна
- •6.3.2 Хлопок и мерсеризованный хлопок
4.3 Полимеризация циклов (e-капролактама)
В ампулу поместить 2 – 2,5 г измельченного капролактама (измельчать быстро, так как вещество гигроскопично) и прибавить воды в качестве активатора в количестве 1 % от массы капролактама (одна небольшая капля).
Во избежание осмоления получаемого полимера вытеснить из ампулы воздух углекислотой или азотом (пропускать инертный газ в течение 10 мин), затем ампулу запаять, поместить в металлический кожух и нагревать в термостате в течение 4 ч при температуре 200 – 240 С.
После охлаждения ампулу вскрыть и определить массу полученного полимера. Затем полимер измельчить без потерь и обработать кипящей водой в течение 2 ч с обратным холодильником для удаления мономера и низкомолекулярных примесей. После этого отделить чистый полимер от жидкой фазы, промыть дистиллированной водой и высушить на воздухе и в термостате до постоянной массы.
Рассчитать выход полимера и низкомолекулярных соединений в процентах.
Вопросы к дискуссии при защите работы:
Особенности полимеризации с раскрытием циклов.
Механизм раскрытия капролактама при малом и большом содержании воды.
Особенности ступенчатой полимеризации.
4.4 Получение полимеров методом полимераналогичных превращений
4.4.1 Получение ионообменного пвс-волокна
Этерификация ПВС-волокна малеиновым ангидридом. Образец термообработанного ПВС-волокна массой 8 – 10 г поместить в круглодон-ную колбу, содержащую расплав малеинового ангидрида. Этерификацию проводить при температуре 120 С в течение 40 мин. По окончании реакции волокно извлечь из колбы, промыть горячей водой и провести экстракцию ацетоном в аппарате Сокслета в течение 24 ч. Затем волокно высушить, определить массу и рассчитать прирост массы по формуле
где П – прирост массы, %;
m – масса волокна до обработки, г;
m – масса волокна после обработки, г.
Волокно в результате этерификации приобретает ионообменные свойства благодаря появлению ионогенных (карбоксильных) групп.
Написать реакцию взаимодействия ПВС-волокна с малеиновой кислотой, которая образуется из ангидрида в присутствии влаги:
Доказать наличие ионообменных свойств, определив статическую обменную емкость (СОЕ) полученного волокна.
4.4.2 Определение сое этерифицированного пвс-волокна
Образец полученного волокна массой 0,5 г, взятый с точностью до 0,0001г, залить 50 мл раствора едкого натра с концентрацией 0,1 моль/л и выдержать 1ч, после чего взять вытяжку 10 мл (пипеткой) и оттитровать по метилоранжу раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л или раствором серной кислоты с концентрацией 0,05 моль/л (0,1N).
Рассчитать СОЕ по формуле
где СОЕ – статическая обменная емкость, ммоль/г;
– объем раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль/л (10), мл;
f – фактор раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль/л;
b – объем раствора HCL с концентрацией 0,1 моль/л, израсходованного на титрование вытяжки, мл;
f – фактор раствора HCL с концентрацией 0,1 моль/л;
m – масса волокна, г;
w – влажность волокна (12), %.
Вопросы к дискуссии при защите работы:
Цели химической модификации полимеров.
Особенности реакции в цепях полимеров.
Реакции полимераналогичных превращений. Практические методы осуществления реакции.