- •Практикум по токсикологической химии
- •Часть I
- •Введение
- •Настоящее пособие построено на основе материалов, используемых при проведении практических работ по токсикологической химии студентов заочного отделений фармацевтического факультета двгму.
- •Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала
- •1.1. Минерализация биологического материала смесью
- •1.2. Минерализация биологического материала смесью серной, азотной и хлорной кислот (метод Каана)
- •1.3. Денитрация минерализата
- •1.4. Минерализация перекисью водорода и концентрированной серной кислотой
- •1.5. Метод сухого озоления
- •1.6. Метод сплавления
- •1.7. Деструкция на ртуть
- •1.8. Подготовка минерализата к анализу.
- •Тестовые задания
- •Раздел 2. Дробный метод анализа « металлических» ядов
- •2.1. Качественные реакции на катионы металлов
- •2.1.1. Качественное обнаружение иона свинца
- •2.1.2. Качественное обнаружение иона бария
- •2.1.3. Качественное обнаружение иона марганца
- •2.1.4. Качественное обнаружение иона хрома
- •2.1.5. Качественное обнаружение иона серебра
- •2.1.6. Качественное обнаружение иона меди
- •2.1.7. Качественное обнаружение иона цинка
- •2.1.8. Качественное обнаружение иона висмута
- •2.1.9. Качественное обнаружение ионов сурьмы
- •2.1.10. Качественное обнаружение ионов таллия
- •2.1.11. Качественное обнаружение иона кадмия
- •2.1.12. Качественное обнаружение иона мышьяка
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 2 хта группы веществ, изолируемых дистилляцией ( «летучие» яды)
- •Раздел 1 . Микродиффузия
- •1.1. Определение этилового спирта методом микродиффузии
- •1.2. Обнаружение формальдегида
- •1.3. Обнаружение ацетона
- •1.4. Обнаружение фенолов
- •Раздел 2. Изолирование «летучих» ядов дистилляцией с водяным паром
- •Раздел 3. Химический анализ «летучих» ядов
- •3.1.Качественное обнаружение синильной кислоты
- •3.2. Качественное обнаружение галогенпроизводных алифатического ряда (хлороформа и хлоралгидрата)
- •3.3. Качественное обнаружение формальдегида
- •3.4. Качественное обнаружение метилового спирта
- •3.5. Качественное обнаружение изоамилового спирта
- •3.6. Качественное обнаружение этилового спирта
- •3.7. Качественное обнаружение ацетона
- •3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля
- •3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты
- •3.10. Качественное обнаружение фенола
- •2. Реакция образования трибромфенола
- •4. Реакция Либермана
- •3.11. Качественное обнаружение анилина
- •3.12. Количественное фотоколориметрическое определение формальдегида в дистилляте. В основу этого метода положена способность формальдегида образовывать окрашенный продукт с фуксинсернистой кислотой.
- •Раздел 4. Гжх метод анализа «летучих» ядов
- •4.1.Гжх определение спиртов алифатического ряда алкилнитритным методом.
- •4.1.1.Качественное определение.
- •4.1.2.Количественный анализ
- •4.2. Методика гжх-анализа « летучих» ядов Международного совета по систематическому химико-токсикологическому анализу
- •4.3. Методика гжх-анализа «летучих» ядов Московского городского бсмэ.
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тз 15. Общая реакция для обнаружения ацетона и этанола
- •Тема 3 Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала
- •Раздел 2.Качественное определение кислот, щелочей и солей
- •2.1. Качественное определение соляной кислоты
- •2.2. Качественное определение азотной кислоты
- •2.3. Качественное определение серной кислоты
- •2.4. Качественное определение кон
- •2.5. Качественное определение NaOh
- •2.6. Качественное определение аммиака
- •2.7. Качественное обнаружение нитритов
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 4 Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ
- •Раздел 1. Качественный анализ на угарный газ
- •1.1. Химический метод.
- •1.2. Метод микродиффузии.
- •1.3. Спектроскопический метод
- •Раздел 2.Количественное определение карбоксигемоглобина в крови
- •2.1.Спектрофотометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Список литературы
- •Оглавление
- •Тема 1.Хта группы веществ, изолируемых минерализацией
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала……………………………………………………………………..9
- •Раздел 2.Дробный метод анализа «металлических» ядов………….17
- •Раздел 4.Гжх метод анализа «летучих» ядов………………………..50
- •Тема 3. Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом………………………………………………………………..56
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала…………………………………………………………….57
- •Раздел 2. Качественное определение кислот, щелочей и солей….58
- •Тема 4. Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ……………………………...63
- •Раздел 1.Качественный анализ на угарный газ……………………….64
- •Раздел 2. Количественное определение карбоксигемоглобина в крови………………………………………………………………………………66
Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)
Группа «металлических ядов» имеет большое судебно-химическое значение и исследование на наличие данной группы является обязательным при химико-токсикологическом анализе объектов. Наиболее токсикологически важными являются барий, свинец, серебро, марганец, хром, медь, кадмий, висмут, цинк, мышьяк, таллий, сурьма, ртуть. Металлы и их соли широко используются в промышленности, сельском хозяйстве, медицине. Металлы являются составной частью организма человека и подразделяются на макроэлементы (содержание до10-3%) и микроэлементы (содержание - 10-3-10-12%). В свою очередь микроэлементы разделяются на эссенциальные, условно-эссенциальные и токсичные.
Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала
Изолирование ядовитых веществ группы «металлических ядов» проводится методом минерализации. К общим методам минерализации относятся минерализация смесью концентрированных серной и азотной кислот (метод Равданикиса), минерализация смесью азотной, серной и хлорной кислоты, перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. К частным методам минерализации относятся методы деструкции на ртуть и методы сухой минерализации (сплавление и озоление).
1.1. Минерализация биологического материала смесью
концентрированных серной и азотной кислот
(метод Равданикиса)
1-колба Къельдаля, 2-делительная воронка с раствором азотной кислоты
Тщательно измельчённый биологический материал (100 г) помещают в колбу Къельдаля и заливают смесью, состоящей из равных объемов воды, концентрированной серной и концентрированной азотной кислот, из расчёта 75 мл смеси на 100 г биологического материала. 3атем колбу с объектом закрепляют в штативе таким образом, чтобы дно её находилось на расстоянии 1-2 см от асбестовой сетки, и начинают осторожно (во избежание обугливания) нагревать. В процессе минерализации к содержимому колбы время от времени добавляют по каплям азотную кислоту с водой, регулируя введение ее таким образом, чтобы она по возможности полно расходовалась на минерализацию (окрашенные газообразные окислы азота не должны по возможности выходить из колбы).
Первая стадия минерализации заключается в разрушении форменных элементов и продолжается при не очень жирном объекте исследования 30-40 минут. По окончании первой стадии минерализации получают прозрачную жидкость, окрашенную в бурый или жёлтый цвет (при жирном объекте на поверхности жидкости может наблюдаться слой жира).
После разрушения форменных элементов колбу с объектом исследования опускают на асбестовую сетку и усиливают нагревание, стремясь избежать обугливания объекта. Постоянно добавляя азотную кислоту (1:1), продолжают минерализацию до тех пор, пока полученная бесцветная жидкость при нагревании в течение 30 минут без добавления азотной кислоты и выделении тяжёлых белых паров не будет больше темнеть. В таком случае операцию минерализации можно считать законченной.
На минерализацию при нежирном объекте исследования обычно затрачивается 6-8 часов
По охлаждении минерализата его проверяют на наличие азотсодержащих веществ по реакции с дифениламином, для чего 1-2-капли минерализата смешивают с 1-2- каплями дистиллированной воды и каплю этого раствора вносят в раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте. При наличии синей окраски делают вывод о необходимости денитрации.