- •Основы хроматографии
- •Предмет и задачи аналитической химии. Хроматографический метод анализа, история его создания и классификация.
- •Методы аналитической химии
- •Хроматографический анализ; «Chromos» - цвет (греч.)
- •Классификация в хроматографии
- •Основные аспекты применения:
- •Механизм разделения веществ в тсх
- •Методика тсх включает в себя:
- •1.Подготовка тонкого слоя сорбента
- •2.Нанесение анализируемой пробы
- •3.Хроматографирование в системе растворителей
- •4.Детектирование (проявление) хроматограмм
- •5.Идентификация веществ на хроматограмме (качественный анализ)
- •6.Количественный анализ
- •Теоретические основы осадительной хроматографии
- •Учебные цели
- •Литература
- •Методические указания студентам по подготовке к занятию:
Основы хроматографии
Занятие 1 - Лекция 1.
Предмет и задачи аналитической химии. Хроматографический метод анализа, история его создания и классификация.
Аналитическая химия – наука о методах установления качественного и количественного состава веществ и их смесей.
Качественный анализ устанавливает, какие атомы, молекулы или ионы входят в состав исследуемого соединения (смеси).
Количественный анализ устанавливает, в каком соотношении входят эти атомы, молекулы или ионы в состав исследуемой химической системы.
1) В фармации анализ необходим:
а)для установления подлинности фармацевтических препаратов;
б)для установления степени чистоты препаратов по Государственной Фармакопее -11, 12;
в)для уточнения состава новых фармацевтических препаратов (синтетических и выделенных из растительного сырья).
2) В биохимии – для изучения свойств БАВ.
3) В клинических дисциплинах – при анализе крови, желудочного сока, мочи, спинно-мозговой жидкости и т.д.
4) В судмедэкспертизе.
Методы аналитической химии
I. Химические методы– основаны на химических превращениях анализируемых веществ, сопровождающихся выделением газа, или осадка, или изменением окраски раствора. В зависимости от типа реакции, лежащей в основе определения, подразделяют на методы осаждения, нейтрализации, комплексообразования, окислительно-восстановительные.
II. Физико-химические методы используются наиболее широко в современном анализе. В их основе – изменение физических параметров, которые снимают после химических превращений. Выделяют методы электрохимические, оптические (спектральные) и хроматографические.
III. Физические методы – такие, при которых измеряются физические параметры системы, находящейся в зависимости от свойств исследуемого объекта.
Хроматографический анализ; «Chromos» - цвет (греч.)
Фактически метод тонкослойной хроматографии был впервые применен голландским биологом Бейерингом в 1889г., который наблюдал диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины. HCI перемещалась быстрее (М = 36,5 г/моль), чем H2SO4 (М = 98 г/моль). Зона HCI становилась видимой при нанесении на слой раствора нитрата серебра, а зона H2SO4 – при нанесении хлорида бария.
Метод был разработан в 1903 году Цветом М.С. и предложен как физико-химический метод разделения сложных смесей органических веществ, растворенных в органических растворителях. Через слой пористого материала пропускается смесь и разделение возможно только при определенных качественных и количественных различиях во взаимодействии разделяемых веществ, входящих в состав смеси, с фильтрующим пористым материалом, через слой которого эта смесь и пропускается (напр. бумагой, порошком).
При качественном и количественном анализе неорганических и органических веществ хроматографическими методами используют следующие химические реакции: получение осадков, окисление и восстановление, дегидратация, гидролиз, галогенирование, этерификация, нитрование, комплексообразование, ферментативные реакции.
Методы хроматографирования основаны на явлениях распределения вещества между неподвижной(НФ) и подвижной(ПФ) фазами
(жидкая или твердая) (газообразная или жидкая)
По типу подвижной фазы называют хроматографию газовой или жидкостной.