- •Содержание
- •1 Ознакомление с технологией обработки тонкопленочных систем плазмой активных материалов
- •1.2 Электронография и просвечивающая электронная микроскопия
- •1.3 Рентгеноспектральные измерения с дисперсией по энергии
- •1.3.1 Рентгеновский спектрометр с дисперсией по энергии
- •1.3.2 Качественный рентгеновский микроанализ
- •1.3.3 Количественный рентгеновский микроанализ
- •1.3.4 Детектирование и счет: энергодисперсионный анализ
- •1.3.5 Метод трех поправок (zaf коррекция)
- •1.4 Иследование изменений элементного состава, структурных и фазовых превращений
- •2. Объекты исследований
- •2.1 Подготовка образцов
- •Обработка тонких пленок тугоплавких металлов,
- •2.3 Сплавы германида кремния
- •2.3.1 Фазовая диаграмма системы кремний-германий
- •2.3.2 Электрические свойства SiGe сплавов
- •2.3.3 Зонная структура сплавов Si и Ge
Содержание
ОЗНАКОМЛЕНИЕ С ТЕХНОЛОГИЕЙ ОБРАБОТКИ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ СИСТЕМ ПЛАЗМОЙ АКТИВНЫХ МАТЕРИАЛОВ……………………………………………………………………3
Методы проведения исследования ……………………..………… 3
Электронография и просвечивающая электронная микроскопия. 3
1.3 Рентгеноспектральные измерения с дисперсией по энергии……. 5
1.3.1 Рентгеновский спектрометр с дисперсией по энергии …...……... 6
1.3.2 Качественный рентгеновский микроанализ……………….......... 10
1.3.3 Количественный рентгеновский микроанализ…….…………..... 11
1.3.4 Детектирование и счет: энергодисперсионный анализ................. 11
Метод трех поправок (ZAF коррекция)........................................ 12
1.4 Электронография и просвечивающая электронная микроскопия...12
2. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ …………………………….............. 13
2.1. Подготовка образца…………………………………………………... 13
Обработка тонких пленок тугоплавких металлов, систем металл-полупроводник плазмой активных газов …………………………….. 14
Германид кремния…………………………………………………..16
Фазовая диаграмма системы кремний-германий ….…...……... 15
2.3.2 Электрические свойства SiGe сплавов………………................. 16
2.3.3 Зонная диаграмма сплавов Si и Ge…….…………......................... .20
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ……………...………. . . 24
1 Ознакомление с технологией обработки тонкопленочных систем плазмой активных материалов
1.1 Методы проведения исследования
В качестве основных методов исследования структуры и фазового состава тонкопленочных систем применялись просвечивающая электронная микроскопия и электронография, для определения элементного состава композиций использовали рентгеноспектральные измерения с дисперсией по энергии.
1.2 Электронография и просвечивающая электронная микроскопия
Методы электронной микроскопии и электронографии основаны на дифракции быстрых электронов. Их использование позволяет получать сведения о структуре и фазовом составе тонких пленок. Достоинством электронной микроскопии является также возможность непосредственного наблюдения участка, от которого получена микродифракционная картина, что позволяет разделять отдельные кристаллиты фаз в случаях, когда исследуется пленка сложного фазового состава.
При прохождении пучка электронов через образец происходит дифракция электронов на кристаллической решетке в соответствии с законом Вульфа-Брэгга. Рассеяние электронов происходит на электростатическом потенциале атомов вещества. Формирование контраста электронно-микроскопического изображения зависит от Брэгговских дифракционных углов и от межплоскостных расстояний в решетке металла.
Исследование структурных и фазовых превращений в пленках тугоплавких металлов и композициях металл-полупроводник при обработке плазмой активных газов проводились на электронных микроскопах JEM-200 СХ, ЭМ-125 и на электронографе ЭМР-102 (рисунок 1.1).
Постоянную прибора определяли путем калибровки, используя образец с известными параметрами кристаллической решетки. В качестве калибровочного эталона были выбраны поликристаллические образцы окиси магния, дающие четкую кольцевую электронограмму. Условия Вульфа-Брэгга для дифракции электронов на окиси магния выполняются для следующих систем плоскостей (таблица 1.1).
Таблица 1.1
Межплоскостные расстояния окиси магния
hkl |
111 |
200 |
220 |
222 |
400 |
420 |
422 |
d, нм |
0,242 |
0,210 |
0,148 |
0,121 |
0,105 |
0,093 |
0,086 |
I, % |
6 |
100 |
75 |
15 |
4 |
14 |
6 |
где I - относительная интенсивность колец
Рисунок 1.1 - Электронограф ЭМР-102
Для определения межплоскостных расстояний использовалась формула:
Dhkl dhkl = 2L = A ( 1.1)
где Dhkl - диаметр кольца или удвоенное расстояние от рефлекса до центра электронограммы; dhkl - межплоскостное расстояние системы hikili; L - эффективная длина камеры; - длина волны электрона; A - постоянная прибора.
Предполагалось, что величина постоянной прибора 2L является фактической константой. Погрешность измерения в определении постоянной прибора позволяла определить межплоскостные расстояния с точностью 0,1 %. Величина 2L вычислялась из соотношения (1.1). Диаметр колец измерялся компараторам ИЗА-5 с точностью 1 мкм.
Для идентификации расшифрованных электронограмм использовали базу данных of the International Centre for Diffraction Data.
Расшифровка кольцевых электронограмм от поликристаллических образцов осуществлялась следующим образом:
- измеряли диаметры колец D для электронограмм, полученных на просвет, либо радиусы D/2 для электронограмм, снятых на отражение;
- зная постоянную прибора А определяли межплоскостные расстояния dэксп=A/D;
- идентифицировали полученные фазы путем сравнения dэксп с теоретическими величинами межплоскостных расстояний dтеор .