- •Класифікація катіонів за кислотно-основною схемою
- •Лабораторне заняття № 1 Лабораторна робота №1
- •Лабораторна робота № 2
- •Лабораторна робота № 3
- •Лабораторна робота № 4 Відкриття катіонів 1 − 3 аналітичних груп у досліджуваному розчині
- •Лабораторне заняття № 2 Лабораторна робота № 5
- •Катіони феруму (іі)
- •Катіони феруму(ііі)
- •Лабораторна робота № 6
- •Катіони хрому(ііі).
- •Лабораторна робота № 7
- •Лабораторна работа № 8 Відкриття катіонів 4 – 6 аналітичних груп у досліджуваному розчині
- •Лабораторне заняття № 3 Аналітичні реакції аніонів
- •Лабораторна робота № 9 Перша аналітична група аніонів: so42– , so32–, co32–, po43–
- •Аніони сульфату so42–
- •Аніони сульфіту so32–
- •Аніони карбонату сo32–
- •Аніони фосфату ро43–
- •Лабораторна робота № 10 Друга аналітична група аніонів: Cl– , Br–, j–
- •Лабораторна робота № 11 Третя аналітична група аніонів: ch3coo–, no2–, no3–
- •Аніони ацетату ch3coo–
- •Аніони нітриту nо2–
- •Аніони нітрату no3–
- •Лабораторна робота № 12 Аналіз солей
Аніони сульфіту so32–
SO32– відрізняється від усіх інших аніонов першої аналітичної групи тим, що є відновником. Він реагує із забарвленими окисниками і знебарвлює їх. Сірка (сульфур ІV) окиснюеться до сірки (сульфуру VI).
1. Перманганат калію КМnО4 у сильнокислому середовищі знебарвлюється при додаванні сульфіту:
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 Na2SO3 = 2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + K2SO4 + 3 H2O
Виконання: у чисту пробірку взяти краплю 0,05 н. розчину KMnO4, додати 10 крапель 2 н. розчину H2SO4, перемішати і спостерігати забарвлення розчину у червно-фіолетовий колір. Обережно додати 1 – 2 краплі 0,5 н. розчину Na2SO3, перемішати і спостерігати знебарвлення розчину у пробірці.
Нітрит-іон NO2– може давати таку саму реакцію, але він належить до 3-ї аналітичної групи аніонів.
2. Жовто-бурий розчин йоду J2 стає темно-синім, якщо до нього додати крохмаль, а сульфіт відновлює йод і знебарвлює темно-синій колір. Розчин стає безбарвним:
J2 + Na2SO3 + H2O = Na2SO4 + 2 HJ
Виконання: у чисту пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,1 н. розчину йоду, додати 1 – 2 краплі крохмалю, перемішати і додати 1 – 2 краплі розчину Na2SO3. Спостерігати знебарвлення розчину.
Аніони карбонату сo32–
1. При дії кислот (НCl, СН3СООН) на розчин карбонатів або на сухі карбонати утворюється слабка вугільна кислота, яка швидко розкладається з виділенням вуглекислого газу СО2, який не має кольору і запаху:
СO32– + 2 Н+ = Н2СO3 Н2О + СО2↑
При цьому спостерігається утворення бульбашок газу і шипиння. Якщо пропустити газ крізь розчин Са(ОН)2, утворюється осад СаСО3 і розчин мутніє.
Виконання: у дві чисті пробіркі внести 3 – 4 краплі 0,5 н. Na2СO3, і додати 2 – 3 краплі 2 М розчину НCl, а в іншу 2 – 3 краплі 2 М СН3СООН, перемішати. У першій пробірці швидко виділяється велика кількість бульбашок СO2, а у другій – газ виділяється поступово і бульбашки можна спостерігати довше.
При аналізі досліджуваного розчину перед виконанням реакції на аніон СO32– порібно обов‘язково виконати реакцію на аніон SO32‘, тому що з кислотами він утворює сірчисту (сульфітну) кислоту Н2SO3, яка може роскладатися з виділенням бульбашок газу SO2.
Аніони фосфату ро43–
Фосфат-іон може існувати у розчині у різних формах: при рН 4,3 у розчині існує переважно іон Н2РO4–, при рН 9,6 – іон НРO42–, а при рН 12,5-13 – іон РO43–. Тільки попереднє визначення рН розчину може вказати на одну з цих форм, оскільки всі вони дають однакові аналітичні реакції.
1. Магнезіальна суміш (MgCl2+ NH4Cl + NH4OH) утворює з фосфатом білий кристалічний осад фосфату магнію-амонію (магній-амоній фосфат): HPO42– + Mg 2+ + NH4OH = MgNH4PO4 + H2O
Виконання: у чисту пробірку внести 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину MgCl2, додати 3 – 4 краплі NH4Cl і 1 – 2 краплі 2 М NH4OH, перемішати і спостерігати утворення безбарвного розчину (магнезіальна суміш). Додати 1 – 2 краплі 0,5 н. Nа2НPO4, перемішати і спостерігати утворення білого осаду.
2. Молібденова рідина (HNO3 + (NH4)2MoO4) утворює з фосфатом жовтий кристалічний осад 12-молібдофосфату амонію:
Na2HPO4+12 (NH4)2MoO4+23 HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+2 NaNO3+21 NH4NO3+ 12 H2O
Розчин молібдату амонію в азотній (нітратній) кислоті (молібденову рідину потрібно додавати у великому надлишку до фосфату. На відміну від попередньої реакції осад утворюється поступово (протягом 3 – 5 хв.): спочатку розчин жовтіє, потім мутніє. Процес можна прискорити додаванням кристалів NH4NO3 або нагріванням.
Виконання: у чисту пробірку взяти не більше однієї краплі розчину Nа2НPO4 (або невідомого розчину), додати не менш як 10 крапель молібденової рідини, збовтувати деякий час, залишити у штативі на 3 – 5 хв. Якщо осад не випадає, додати кілька кристалів NH4NO3, обережно підігріти. Спостерігати утворення жовтого дрібнокристалічного осаду.