14. Фармакопейні методи ідентифікації лікарських засобів

15. Експресні методи ідентифікації лікарських засобів

ЕКСПРЕС-АНАЛІЗ ЛІКІВ — метод, який базується на використанні простих методик аналізу при мінімальній затраті речовини, яка аналізується, реактивів та часу проведення аналізу. Дає можливість проводити аналіз без вилучення виготовлених ліків. Е.-а.л. поділяється на якісний та кількісний.

Якісний Е.-а.л. в умовах аптеки здійснюють хімічними, фізичними або фізико-хімічними методами (флуориметрія, хроматографія та ін.). Його виконують без попереднього виділення лікарських речовин, якщо інгредієнти не заважають ідентифікації одного в присутності інших. Для проведення якісного Е.-а.л. використовують кольорові або осадові хімічні реакції на відповідні катіони, аніони або функціональні групи органічних речовин. Е.-а.л. виконують крапельним методом, при якому їх витрачається від 0,001 до 0,01 г за масою або 1–5 крапель за об’ємом. Кольорові реакції виконують на фільтрувальному папері або у порцелянових чашках, а осадові — на предметному склі. Чутливість реакцій, які виконуються на фільтрувальному папері, підвищують за допомогою таких фізичних явищ, як поверхневий натяг, капілярність, адсорбція, дифузія. Так, напр., різні речовини з одним і тим самим реактивом за рахунок різниці у швидкості дифузії утворюють на папері забарвлені кільця, які відрізняються за кольором і розташовуються на різній відстані від центру. Вибірковість кольорових реакцій можна підвищити обробкою фільтрувального паперу парами летких речовин.

16. Кількісне визначення речовин методами нейтралізації

Метод нейтралізації – це метод обємного аналізу, в якому використовуються титровані розчини кислот та лугів. В основі методу лежить реакція нейтралізації. Наприклад: HCl + NaOH → NaCl + H2O. В іонному вигляді: H+ + Cl ¯ + Na + + OH¯ → Na + + Cl¯ + H2O. Скорочене іонне рівняння: H+ + OH¯ → + H2O. Це основне рівняння методу нейтралізації. Залежно від титрованого розчину метод нейтралізації ділиться на метод алкаліметрії та ацидіметрії.

Алкаліметрія. Алкаліметрія – це метод визначення кислот та солей, які дають під час гідролізу кислу реакцію, за допомогою титрованого розчину лугу. Титровані робочі розчини методу – це розчини NaOH або КОН. Так як склад їх несталий (поглинають із повітря воду і вуглекислий газ), спочатку готують розчин за приблизною наважкою, а потім встановлюють титр за вихідними речовинами. Вихідними речовинами в алкаліметрії є щавлева кислота (оксалатна) Н2С2О4 ∙ 2Н2О (НООС–СООН) або янтарна кислота НООС-СН2-СН2-СООН (сукцинат), які взаємодіють із робочим розчином лугу так: Н2С2О4 + NaOH → Na2С2О4 + H2O; НООС-СН2-СН2-СООН + NaOH → NaООС-СН2-СН2-СООNa + H2O. Хід титрування характеризуєтся кривою титрування. Крива титрування показує зміну рН розчину, що титрується, залежно від об`єму титрованного. В алкаліметрії є два варіанти титрування. А) Сильна кислота титрується сильною основою (лугом): HCl + NaOH → NaCl + H2O.