- •Кратко обо всем!!!
- •Общая хар-ка метода кондуктометрия.
- •Электроды, применяемые в эх методах.
- •1) Металлические или 1 рода
- •2) Ионоселективные электроды (3 рода)-всегда индикаторные.
- •Электроды 2 рода. Электроды сравнения.
- •Прямая потенциометрия.
- •3. Биохим. Методы основаны на использовании процессов, основанных на использовании процессов происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител, живых клеток)
- •2. Это метод изучения состава ве-ва путём исследования зависимости силы тока от е, подаваемый на рабочий электрод.
- •3. Масс-спектрометрия – основана на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от соотношения массы иона от заряда иона.
- •1. Принцип анализа по методу аэс заключается в измерении 2 параметров спектральных линий: длины волн и интенсивности излучения.
- •Кратко обо всем!!!
- •1) Металлические или 1 рода
- •2) Ионоселективные электроды (3 рода)-всегда индикаторные.
- •3. Биохим. Методы основаны на использовании процессов, основанных на использовании процессов происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител, живых клеток)
- •2. Это метод изучения состава ве-ва путём исследования зависимости силы тока от е, подаваемый на рабочий электрод.
- •3. Масс-спектрометрия – основана на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от соотношения массы иона от заряда иона.
3. Масс-спектрометрия – основана на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от соотношения массы иона от заряда иона.
Условие для масс-спектра – летучее вещество (т.е. давление пара не менее 10-6 – 10-7 мм. рт. ст. при температуре, когда оно не подвергается деструкции)
Существуют различные способы ионизации атомов и молекул, специфичные для конкретной цели анализа.
-
Способы ионизации
Аналитическое использование
Электронный удар
Изотопный анализ, молекулярный анализ неорганических газов
Химическая ионизация
Анализ органических соединений
Искровой разряд
Элементный анализ твердых неорганических веществ
Лазерное излучение
Бомбардировка пучком ионов
Масс-анализаторы:
Магнитные – использование однородного магнитного поля.
Квадропольные - пучок ионов проходит вдоль оси с 4-мя параллельными стержнями, к которым одновременно прилагают постоянное и переменное высокочастотное напряжение.
Ионная ловушка – пространственный квадрополь. При росте радиочастотного напряжения ионы покидают ловушку в порядке увеличения массы заряда.
Времяпролетный анализатор – ионы с разным соотношением массы заряда имеют разную скорость и пролетают анализатор с длиной l за различное время.
Качественный анализ – идентификацию веществ проводят по молекулярному пику по соотношению массы заряда.
По масс-спектру можно установить схему фрагментации, т.е. определить состав молекулы, степень ассоциации молекулы в данной фазе, наличие комплексов в газовой фазе;
Количественный анализ – проводится по интенсивности более интенсивного молекулярного пика. Интенсивность пропорциональна концентрации данного вещества в спектре.
Расчетные методы: метод внешнего/внутреннего стандарта, метод добавок
Хромато-масспектрометрия – сочетание массспектрометрии с разичными видами хроматографии и каппилярного зонного электрофореза.
ХМС системы получают данные посредством непрерывного сканирования масс-спектров элюата, выходящего с хромат. колонки. Хроматограмма содержит пики всех компонентов, элюированных из колонки, но не несет масс-спектрометрической инф-ции. Для построения масс-хроматограммы берут интенсивности пиков нескольких ионов из каждого записанного масс-спектра и строят график зависимости этих интенсивностей от номера масс-спектра, соответствующего времени удерживания того или иного компонента. Наличие на масс-хроматограмме пика с точно заданной массой и определенным временем удерживания для конкретного соединения явл. доказательством его присутствия в образце. Для количественного определения использ. метод внутреннего стандарта (сравнивают площади пиков изучаемого в-ва и стандарта)
Преимущества метода – высокая селективность, низкие пределы обнаружения
Применение – анализ особо опасных токсикантов
Практическое применение масс –спектрометрии – 1) анализ сложных многокомпонентных систем; 2) установление структуры в-ва, степени фрагментации, установление изотопного состава в-ва Достоинства метода – небольшой объем пробы; универсальность; опред. компонентов в сложных системах; высок. чувствительность; относительно высокая точность;
1, 7, 13, 19, 25, 31