- •ЛАБОРАТОРНЫЙ
- •ПРАКТИКУМ
- •ПРЕДИСЛОВИЕ
- •ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
- •ПОЛУФАБРИКАТЫ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА
- •Определение степени помола
- •Определение фракционного состава
- •Определение объемной массы
- •Общие сведения о процессе сульфитной варки и составе варочного раствора
- •Приготовление и анализ кислоты
- •Проведение варки
- •Анализ отработанного щелока
- •Приготовление и анализ зеленого щелока
- •Получение и анализ белого щелока для сульфатной и натронной варок
- •Проведение сульфатной варки
- •Анализ черного щелока
- •Основные свойства отбеливающих реагентов
- •Общие сведения о процессе отбелки
- •Приготовление и анализ реагентов для отбелки
- •Проведение отбелки
- •ПРОИЗВОДСТВО БУМАГИ
- •Анализ канифоли
- •Приготовление и анализ канифольного клея
- •Анализ сернокислого алюминия
- •Анализ каолиновой суспензии
- •Анализ красителей
V2— расход |
гипосульфита на |
титрование контрольной |
пробы, мл; |
|
|
К — нормальность гипосульфита; |
водорода, равен 0,017; |
|
Т — титр 1 |
н. раствора перекиси |
Р— навеска перекиси водорода, г.
Вдругом методе навеску перекиси водорода около 3 г поме щают в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют серную кислоту (1 5) и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия. При титровании первые капли перманга
ната обесцвечиваются медленно, а затем достаточно быстро. При этом происходит следующая реакция:
5H202+2KM n04+3H2S 0l= 5 0 2+2M nS04+K2S04+8H20.
Содержание перекиси водорода |
рассчитывают |
по формуле |
|
|
V7C7250 |
100 |
|
Л ~ |
Р 2 5 |
|
|
где X — содержание в растворе перекиси водорода, %; |
|||
V — расход раствора |
перманганата калия на |
титрование, |
мл; К — нормальность раствора перманганата калия;
Т — титр 1 н. раствора перекиси водорода, равен 0,017; Р — навеска перекиси водорода, г.
Проведение отбелки
Характеристика исходной целлюлозы и условия отбелки за даются. Количество хлора, необходимое на отбелку целлюлозы, можно определить по табл. 10, в которой указан расход хлора в процентах к массе целлюлозы в зависимости от степени про вара.
Т а б л и ц а 10
ПРИМЕРНЫЙ ОБЩИЙ РАСХОД ХЛОРА НА ОТБЕЛКУ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Перман- |
|
Расход хлора, % |
Пермап- |
|
|
Лигиин, |
|
|
Лигнин, |
||
гаиатное |
% |
Целлюло |
Целлюло |
ганатное |
% |
число |
число |
||||
|
|
за суль |
за суль |
|
|
|
|
фитная |
фатная |
|
|
Расход хлора, %
Целлюло- v Целлюло за суль за суль фитная фатная
20 |
0,6 |
1,2 |
1,4 |
93 |
3,2 |
6,2 |
9.0 |
28 |
1,0 |
1,9 |
2,1 |
96 |
3,6 |
7,0 |
10,6 |
37 |
1,1 |
2,2 |
2,3 |
101 |
4,0 |
7,8 |
12,1 |
46 |
1,2 |
2,5 |
2.6 |
109 |
4,4 |
8,7 |
13,5 |
51 |
1,4 |
2,8 |
2,9 |
113 |
4,8 |
9,5 |
14,3 |
66 |
1,7 |
3,2 |
3.4 |
121 |
5,2 |
10,3 |
15,0 |
73 |
2,0 |
3,8 |
4,7 |
130 |
5,6 |
П,1 |
15,4 |
83 |
2,4 |
4,6 |
5,5 |
|
|
|
|
П р и м е р р а с ч е т а . Провести отбелку сульфитной цел люлозы, степень делигнификации которой равна 86 перманганатным единицам. Схема отбелки: X — Щ — 1Г — ИГ — К. Ре жим отбелки: хлорирование — расход хлора 70% от общего расхода на всю отбелку, концентрация массы 3%, продолжи тельность 60 мин, без подогрева.
Щелочение — расход едкого натра 1% от абсолютно су хого волокна, концентрация .массы 6%, температура 60 °С, продолжительность 30 мин.
Первая гипохлоритная отбелка — расход хлора 20% от об щего расхода, концентрация массы 10%, температура 25°С, продолжительность 2 ч.
Вторая гипохлоритная отбелка — расход хлора 10% от об щего расхода, концентрация массы 6%, температура 42°С. Отбелку следует продолжать до получения заданной белизны.
Кисловка — расход S02 0,5 %, концентрация массы 4%, продолжительность 60 мин, без подогрева.
Для отбелки взять 20 г абсолютно сухой целлюлозы (/Ссух= = 0,937). По табл. 10 находим, что общий расход хлора на всю отбелку составляет 5,4 % от абсолютно сухого волокна.
В данном случае расход хлора на отбелку составит 20-0,054=1,08 г.
Распределение активного хлора по ступеням: на хлориро вание 1,08-0,7 = 0,756 г; на I гипохлоритную отбелку 1,08-0,2 = = 0,216 г; на II гипохлоритную отбелку 1,08*0,1=0,108 г.
Хлорирование. Данную' ступень обработки следует начинать с определения содержания хлора в хлорной воде. Хлорную воду готовят заранее. Допустим, приготовлена хлорная вода с содержанием активного хлора 4,06 г/л.
Количество хлорной воды на хлорирование составит
0,756 • 1000
186 мл.
4,06
Необходимая навеска воздушносухой целлюлозы: 0,93720 =21,34 г.
При концентрации массы 3 % общий объем массы при хло рировании должен быть
|
20 |
100 ~ 667 мл. |
|
3 |
|
Следует |
добавить воды: |
667—(186 + 21,34) =459,66 —460 мл. |
Навеску |
воздушносухой |
целлюлозы помещают в мешалку, |
куда добавляют расчетное количество воды и размешивают до получения равномерной суспензии. Затем суспензию целлю лозы переносят в соответствующего объема колбу и добавляют расчетное количество хлорной воды. Хлорирование ведут при
периодическом тщательном перемешивании массы и при за
крытой колбе. |
Контроль за процессом хлорирования |
состоит |
в наблюдении |
за изменением концентрации активного хлора |
|
в массе, изменением pH среды и цвета целлюлозы. |
каждые |
|
Концентрацию активного хлора определяют через |
||
10 мин от начала хлорирования. |
|
Для определения активного хлора берут 5 мл жидкости из отбельной ванны через тигель Гуча и титруют так же, как при определении активного хлора в хлорной воде. По окончании хлорирования массу тщательно промывают в лабораторной сцеже с сеткой № 40 слабой струей воды, количественно со бирают, отжимают вручную или на центрифуге, взвешивают и приступают к проведению следующей стадии обработки.
Щелочение. Допустим, что масса отжатой целлюлозы соста вила после хлорирования 100 г. Общее количество жидкости
при щелочении при заданной |
концентрации массы должно |
|
быть |
|
|
20 . 100 |
^ |
333 мл. |
6 |
|
|
Химические потери волокна при хлорировании при этом условно не учитываем. Необходимый расход NaOH на щелочение со ставит 20*0,01=0,2 г.
Если для щелочения используется раствор NaOH с концент рацией 40 г/л, то его необходимо
Следует добавить воды 333— (100 + 5) =228 мл.
Массу, помещают в фарфоровый стакан, нагревают на во дяной бане до 60 °С и прибавляют сначала щелочь, а затем предварительно подогретую до 60° воду. Часть воды оставляют для ополаскивания цилиндра, в котором находилось рассчитан ное количество щелочи. Щелочение ведут при постоянном пе ремешивании массы. Контроль за процессом щелочения ведут
наблюдением |
за изменением pH среды и цвета целлюлозы. |
В конце |
обработки массу промывают, отжимают, взвеши |
вают и обрабатывают по ступеням в фарфоровом стакане при периодическом перемешивании массы. Все необходимые рас четы производят так, как и при хлорировании.
По окончании отбелки массу отливают в отдельные папки на воронке Бюхнера с полотняным фильтром с помощью водо струйного насоса. Затем папки оставляют сушить на воздухе До воздушносухого состояния и в таком виде используют для
анализа.
Для более тщательного изучения изменения свойств целлю лозы в процессе отбелки по приведенной выше 5-ступенчатой схеме необходимо брать не менее пяти проб и отбор по одной
из них для анализа производить после каждой ступени следую щим образом:
В этом случае каждая проба может быть поручена разным ис полнителям или одному, но в последнем случае отдельные опе рации нужно сдвигать по времени.
В процессе отбелки обычно определяют следующие показа тели: выход целлюлозы и ее вязкость после каждой ступени отбелки; степень провара целлюлозы после стадий хлорирова
ния и щелочения; |
белизна после I и II гипохлоритной отбелки, |
а также после |
кисловки; физико-механические показатели |
после последней ступени отбелки.
При необходимости могут проводиться и другие виды ана лизов.