- •ЛАБОРАТОРНЫЙ
- •ПРАКТИКУМ
- •ПРЕДИСЛОВИЕ
- •ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
- •ПОЛУФАБРИКАТЫ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА
- •Определение степени помола
- •Определение фракционного состава
- •Определение объемной массы
- •Общие сведения о процессе сульфитной варки и составе варочного раствора
- •Приготовление и анализ кислоты
- •Проведение варки
- •Анализ отработанного щелока
- •Приготовление и анализ зеленого щелока
- •Получение и анализ белого щелока для сульфатной и натронной варок
- •Проведение сульфатной варки
- •Анализ черного щелока
- •Основные свойства отбеливающих реагентов
- •Общие сведения о процессе отбелки
- •Приготовление и анализ реагентов для отбелки
- •Проведение отбелки
- •ПРОИЗВОДСТВО БУМАГИ
- •Анализ канифоли
- •Приготовление и анализ канифольного клея
- •Анализ сернокислого алюминия
- •Анализ каолиновой суспензии
- •Анализ красителей
бане в течение 45 мин. Затем колбу охлаждают и оттитровывают 0,5 н. раствором НС1 до исчезновения розового окраши вания. При этом нейтрализуется 'избыток КОН, не вступивший в реакцию с эфирами смоляных кислот.
Число омыления (Ч. О) рассчитывают по формуле
q Q _[(^кон + 10)^кон~ ^нсЛна! 7,1000
где |
Ккон — объем |
раствора КОН, пошедший на |
титрова |
|||
|
ние при определении кислотного числа, мл; |
|||||
|
10 — количество КОН, |
добавленное |
для |
реакции |
||
|
с эфирами смоляных кислот, мл; |
|
нейтра |
|||
|
KHCI — объем |
раствора НС1, затраченный на |
||||
/(кон, |
лизацию избытка КОН, мл; |
растворов; |
||||
/(н а — нормальность соответствующих |
||||||
|
Р — навеска канифоли, г; |
равен |
0,561. |
|
||
|
Т — титр 1 |
н. раствора |
КОН, |
|
||
В производственных условиях для варки канифольного клея |
||||||
применяют растворы |
кальцинированной |
соли |
или каустика, |
поэтому полученные при анализе канифоли данные кислотного числа и омыления пересчитывают в единицы NaOH или Иа2СОз в соответствии с их грамм-эквивалентом
КОН |
NaOH |
Na2C 03 |
56,1 |
40,0 |
53,0 |
В ряде случаев при расчете реагентов на варку клея можно пользоваться кислотным числом, которое незначительно отли чается от числа омыления.
Приготовление и анализ канифольного клея
Варку канифольного клея в лабораторных условиях лучше всего производить в медных или латунных тиглях. Для этого берут около 25 г канифоли, измельченной на небольшие ку сочки, размером примерно 5x5 мм. При варке канифольного клея большое значение имеет количество взятой воды, которое зависит от вида клея и должно составлять от массы канифоли
.100—150 % при нейтральном, 60—75 % — при белом клее с со держанием до 25 % свободной смолы, 35—40 % при содержа нии в клее до 40 % свободной смолы и до 30 % при содержа нии смолы более 40 %.
Расчет необходимого количества щелочи производят исходя из содержания х. ч. реагента в техническом препарате, навески канифоли, ее числа омыления (или кислотного числа) и задан ного содержания свободной смолы в клее по следующей фор муле:
где А — расход щелочи, в % от массы канифоли;
О— число омыления канифоли, выраженное в % от ще лочи;
С — количество свободной смолы в клее, %;
М\ — грамм-эквивалент |
щелочи, |
для которой определено |
|
число омыления |
(по КОН); |
применяемой для |
варки |
М2— грамм-эквивалент |
щелочи, |
||
клея; |
|
техническом препарате, |
|
Р — содержание х. ч. реагента в |
|||
применяемом для варки клея, %. |
соды |
||
Например, надо определить расход |
кальцинированной |
для варки клея с содержанием 40 % свободной смолы, если из вестно, что число омыления канифоли равно 170, в процентах от щелочи оно будет равно 17 (так как на 1 г канифоли рас ходуется при нагреве 0,170 г КОН, на 100 г — 17 г, или 17%), содержание х. ч. Na2C03 в соде составляет 98 %.
Л==- Й т |г ( 10040) = 9’80/о-
Взятое в соответствии с заданным содержанием свободной смолы количество воды и рассчитанное количество соды поме щают в тигель и нагревают до температуры 80—100 °С, а затем небольшими порциями добавляют канифоль при непрерывном тщательном перемешивании стеклянной палочкой. При этом происходит следующая реакция:
2C19H29C0 0 H + N a2C03= 2C19H2c)C0 0 N a+G 0 2+ H 20.
В результате этой реакции происходит энергичное вспени вание массы за счет выделяющегося С02, поэтому необходимо постоянно регулировать температуру и тщательно перемеши вать клеевую массу. Для поддержания постоянного объема жидкости по мере испарения воды в тигель периодически до бавляют небольшое количество горячей воды. Продолжитель ность варки клея зависит от его состава и обычно составляет 1,5—2,0 ч. Признаком готовности клея является следующее: клей стекает со стеклянной палочки тонкими пленками, пластин ками, не образуя нитей; эти пластинки не должны быть мут ными и не должны содержать пузырьков С02. Хорошо сварен ный клей, прибавленный к горячей воде, должен полностью распускаться в ней, не давая осадка на дне сосуда или хлопьев на поверхности.
После окончания варки клей количественно выливают в го рячую воду при одновременном тщательном и энергичном раз мешивании мешалкой, делающей до 1000 об/мин, и подвергают эмульгированию в течение 5 мин. Полученную эмульсию раз бавляют холодной водой, доводят ее объем до 1 л и подвергают анализу.
.Определение общего содержания канифоли. Оно основано на обработке клеевой эмульсии кислотой, при этом происходит разложение резината натрия и коагуляция при нагревании всех частичек смоляных кислот, как образовавшихся, так и присут ствовавших.
C19H29COONa + H C l=C 19H29COOH + iNaCl.
Для этого в стаканчик объемом 100 мл наливают пипеткой 20 мл канифольного клея и обрабатывают 10 мл 1 н. раствора НС1, а затем содержимое стаканчика нагревают на кипящей водяной бане. Выпавший хлопьевидный осадок канифоли со бирают в комочек путем вращения стаканчика. После охлаж дения жидкость сливают и комочек канифоли промывают ди стиллированной водой. Затем тщательно высушивают его филь тровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах.
Содержание канифоли в клее определяется по формуле
D Р1000
где В — общее содержание смолы в клее, г/л; Р — количество выделенной канифоли из 20 мл эмульсии, г.
Определение свободных смоляных кислот. Это определение основано на титровании спиртового раствора канифольной эмульсии спиртовым раствором едкой щелочи в присутствии фенолфталеина по реакции
С19Н29С 0 0 Н 4 -К а0 Н = С 19Н29С00Ма + Н20 .
Количественное титрование возможно лишь в спиртовой среде — во избежание гидролитического воздействия воды на смоляно кислый натрий. Для этого анализа к 50 мл этилового спирта добавляют пипеткой 10 мл испытуемой канифольной эмульсии и оттитровывают в присутствии фенолфталеина 0,5 н. раство ром КОН. Содержание свободной канифоли рассчитывают по формуле
укт\т
|
л ~~ |
ю |
|
где А — содержание в клее свободной смолы, г/л; |
пошедшего на |
||
V — количество, мл, 0,5 |
н. раствора КОН, |
||
титрование; |
|
|
|
К — нормальность спиртового раствора КОН; |
соответствую |
||
Т — титр |
канифоли — количество канифоли, |
||
щее |
1 мл 1 н. раствора КОН. Рассчитывается исходя |
из числа омыления. Например, число омыления кани фоли равно 160, тогда Г= 0,056 : 0,16 = 0,35.
На основании полученных результатов можно рассчитать со держание свободной смолы в клее по формуле
п _ А100
^ В ’