5 курс / Госпитальная педиатрия / Практикум_по_промышленной_технологии_лекарственных
.pdf4. Чему равна скорость перколяции (в каплях за минуту), если диа-
метр перколятора 60 мм, высота слоя сырья 130 мм, 1 мл перколята содер-
жит 38 капель? За какое время должна вытекать одна капля?
Лабораторная работа
Задание № 1. Приготовить настойку пустырника методом мацера-
ции
Производственная рецептура Tincturе Leonuri
Настойка пустырника, во флаконах по 25 мл Спецификации на исходное сырье
№ |
Сырье и |
НД |
Содержание, % |
Количество компонентов в соответствии с рабочей пропи- |
||
п/п |
экстрагенты |
|||||
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
1. |
Трава пустырника |
ГФ СССР ХІ, |
Экстрактивных |
ве- |
30,0 |
|
|
|
изд. 2, С. 327 |
ществ не менее 10%, |
|
||
|
|
|
влажность не |
более |
|
|
|
|
|
14% |
|
|
|
2 |
Спирт этиловый |
ГФУ, изд. 1, |
Не менее 96,2% |
|
|
|
|
ректификат в.о. |
доп. 1, С. 339 |
|
|
|
|
3 |
Вода очищенная |
ГФУ, изд. 1, |
рН 6,0-6,8 |
|
|
|
|
|
доп. 1, С. 306 |
|
|
|
Спецификации на готовую продукцию.
Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета со слабо ароматным запахом, горьковатая на вкус. Сухой остаток - не менее 1,4%.
Содержание спирта - не менее 64%. Тяжелые металлы - не более 0,001%.
Хранение - в прохладном (около 15 º С), защищенном от света месте.
Срок годности - 2 года.
Применение: препарат седативного действия.
31
Краткое описание технологии настойки пустырника
во флаконах по 25 мл
Состав (ГФ СССР Х, ст 688, ГФ СССР ХI, изд 2, С. 148):
Трава пустырника измельченная (5-7 мм) - 200,0 г
Спирт этиловый 70% - до получения 1 л настойки
Рабочая пропись:
Трава пустырника измельченная (5-7 мм) - 30,0 г
Спирт этиловый 70% - до получения 150 мл настойки Расчет количества сырья и экстрагента (см. формулы 1, 2 и учебные
задачи № 1-3) при К = 3.
Приготовление. Технологический процесс производства настойки включает: подготовку ЛРС, подготовку экстрагента, получение вытяжки,
очистка, фасовка, упаковка и маркировка готовой продукции.
Вытяжку получают методом мацерации.
Очистку извлечения осуществляют путем отстаивания при темпера-
туре не выше 10ºС до получения прозрачной жидкости (но не менее 2 су-
ток). Осветлённый слой сливают без взмучивания осадка (декантации) от случайно попавших частиц, а осадок фильтруют в последнюю очередь в су-
хой сборник.
Контроль готовой продукции проводится согласно спецификации на готовую продукцию.
Фасовка. Упаковка. Стандартный препарат фасуют по 25 мл в инди-
видуальные контейнеры (флаконы темного стекла с пластмассовой пробкой и навинчивающимися колпачками, или во флаконы-капельницы).
Маркировка. Согласно НД.
На основании результатов проведенной работы составить материаль-
ный баланс по абсолютному этанолу или по экстрактивным веществам.
32
Задание № 2. Приготовить настойку календулы методом дробной мацерации
Производственная рецептура Tincturе Calendulae
Настойка календулы, во флаконах по 50 мл Спецификации на исходное сырье и экстрагент
№ |
Сырье и |
НД |
Содержание, % |
Количество компонентов в соответствии с рабочей прописью, г и |
|
п/п |
экстрагенты |
||||
|
|
||||
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
1. |
Цветки календулы |
ГФ СССР ХI, |
Содержание каротино- |
7,0 |
|
|
|
изд. 2, С. 237 |
идов не менее 0,3%, |
|
|
|
|
|
влаги не более 14% |
|
|
|
|
|
|
|
|
2. |
Спирт этиловый |
ГФУ изд. 1, |
Не менее 96,2% |
|
|
|
ректификат в.о. |
доп. 1, С. 339 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3. |
Вода очищенная |
ГФУ изд. 1, |
рН 6,0-6,8 |
|
|
|
|
доп. 1, С. 306 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Спецификации на готовую продукцию.
Описание. Прозрачная жидкость желтовато-бурого цвета, со специ-
фическим запахом. Сухой остаток - не менее 2,1%. Содержание спирта - не менее 65%. Тяжелые металлы - не более 0,001%.
Хранение - в прохладном (около 15ºС), защищенном от света месте.
Срок годности - 4 года.
Применение: препарат антисептического, ранозаживляющего и про-
тивовоспалительного действия.
Краткое описание технологии настойки календулы
во флаконах по 50 мл
Состав (ГФ СССР ХI изд 2, С. 148):
Цветки календулы измельченные (6-7 мм) - 100,0 г
Спирт этиловый 70% - до получения 1 л настойки
33
Рабочая пропись:
Цветки календулы измельченные (6-7 мм) - 7,0 г
Спирт этиловый 70% - до получения 70 мл настойки Расчет сырья и экстрагента (см. формулы 1, 2 и обучающие задачи
№ 1-3).
Приготовление. Технологический процесс производства настойки включает: подготовку ЛРС, подготовку экстрагента, получение вытяжки,
очистка, фасовка, упаковка и маркировка готовой продукции.
Вытяжку получают методом дробной мацерации в соотношении 1:10.
Очистку извлечения осуществляют путем отстаивания в течение несколь-
ких суток при температуре 8ºС с последующим фильтрованием.
Контроль готовой продукции - согласно МКК (см. спецификацию на готовую продукцию).
Фасовка. Упаковка. Настойку календулы, которая соответствует по-
казателям НД, разливают во флаконы из оранжевого стекла по 50 мл.
Маркировка. Согласно НД.
На основании результатов проведенной работы составьте материаль-
ный баланс по абсолютному этанолу или по экстрактивным веществам.
Задание № 3. Приготовление настойки полыни методом перколяции
Производственная рецептура Tincturе Absinthii
Настойка полыни во флаконах по 25 мл Спецификации на исходное сырье
№ |
Сырье и |
НД |
Содержание, % |
|
п/п |
экстрагенты |
|||
|
|
|||
|
|
|
|
Количество компонентов в соответствии с рабочей прописью, г и мл
34
1. |
Трава полыни горькой |
ГФ СССР ХI |
Влаги не более 13% |
14,0 |
|
|
изд. 2, С. 303 |
|
|
|
|
|
|
|
2. |
Спирт этиловый рек- |
ГФУ 1-е изд. |
Не менее 96,2% |
|
|
тификат и.о. |
доп. 1, С. 339 |
|
|
|
|
|
|
|
3. |
Вода очищенная |
ГФУ 1-е изд. |
рН 6,0-6,8 |
|
|
|
доп. 1, |
|
|
|
|
С. 306 |
|
|
|
|
|
|
|
Спецификации на готовую продукцию.
Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета с характер-
ным запахом, горькая на вкус. Сухой остаток - не менее 3%. Содержание спирта - не менее 64%.
Тяжелые металлы - не более 0,001%. Испытания на горечь - при раз-
ведении 1:4000 вызывает чувство горечи.
Хранение - в защищенном от света месте.
Срок годности - 3 года.
Применение: горечь для возбуждения аппетита и ускорения деятель-
ности органов пищеварения.
Краткое описание технологии получения настойки полыни
во флаконах по 25 мл
Состав (ГФ ХI вып. 2, с. 148):
Трава полыни горькой измельченная (5-7мм) - 200,0 г
Спирт 70% - до получения 1 л настойки
Рабочая пропись:
Трава полыни горькой измельченная (5-7мм) - 14,0 г
Спирт 70% - до получения 70 мл настойки Расчет количества сырья и экстрагента (см. формулы 1, 2 и обучаю-
щие задачи 1-3).
Приготовление. Технологический процесс производства настойки включает: подготовку ЛРС, подготовку экстрагента, получение вытяжки,
очистка, фасовка, упаковка и маркировка готовой продукции.
Вытяжку получают методом перколяции.
35
Настойку полыни можно готовить и интенсифицированным методом
- центробежной экстракцией. Метод вихревой экстракции основан на ис-
пользовании максимально измельченного сырья (размер частиц 0,25 мм и меньше) с последующим отделением извлечеия на соковыжималке образца СВ-1 (скорость вращения барабана 3000 об / мин).
В измельчитель помещают 14,0 г травы полыни горькой и включают на 45 сек. При этом получают порошок травы, содержащей около 70% ча-
стиц размером около 0,25 мм и 30% частиц более 0,25 мм. Затем измельчен-
ное сырье высыпают в емкость на 100 мл, заливают рассчитанным количе-
ством (в мл) 70% спирта, перемешивают и оставляют закрытой на 5 мин.
для настаивания. После этого содержимое снова перемешивают и переносят в соковыжималку с фильтром, равномерно укладывая для предотвращения вибрации аппарата при вращении, закрывают крышкой и включают аппарат на 30 сек.
Вытяжки собирают, измеряют объем, переливают в стакан и остав-
ляют на 24 ч. в прохладном месте (8-10 º С), затем фильтруют через фильтр в сухой сборник.
Настойку полыни фасуют по 25 мл в индивидуальные контейнеры -
флаконы оранжевого стекла с пластмассовой пробкой и навинчивающи-
мися колпачками. Маркируют по НД.
Контроль полупродуктов осуществляют в соответствии с технологи-
ческой схемой производства по спецификации.
Контроль качества готовой продукции - согласно МКК (см. информа-
ционный материал).
Маркировка - согласно НД.
36
Задание № 4. Приготовления настойки зверобоя методом вихревой экстракции
Производственная рецептура Tincturе Hyperici
Настойка зверобоя во флаконах по 25, 50 мл Спецификации на исходное сырье и экстрагенты
|
|
|
|
|
- |
|
|
№ |
Сырье и |
НД |
Содержание, % |
Количество компо |
нентов в соответствии с рабочей прописью, г и мл |
||
п/п |
экстрагенты |
||||||
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
1. |
Трава |
зверобоя |
ГФ СССР ХI, |
Экстрактивных ве- |
|
14,0 |
|
|
обыкновенного |
изд. 2, С. 323 |
ществ не менее 25%, |
|
|
||
|
|
|
|
влаги не более 13% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2. |
Спирт |
этиловый |
ГФУ 1-е изд. |
Не менее 96,2% |
|
|
|
|
ректификат в.о. |
доп. 1, С. 339 |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
||
3. |
Вода очищенная |
ГФУ 1-е изд. |
рН 5,0-6,8 |
|
|
||
|
|
|
доп. 1, С. 306 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Спецификации на готовую продукцию.
Описание. Прозрачная жидкость темно-бурого цвета. Сухой остаток
- не менее 2,8%. Содержание спирта этилового - не менее 36%. Тяжелые металлы - не более 1%.
Содержание дубильных веществ в пересчете на танин - не менее 1%.
Хранение - в прохладном, хорошо проветриваемом, защищенном от
света месте.
Срок годности - 3 года.
Применение: препарат с вяжущим антисептическим действием.
Краткое описание технологии получения настойки зверобоя
во флаконах по 25 мл
Состав (ГФ СССР ХI, вып. 2, с. 148):
Трава зверобоя измельченная (5-7 мм) - 200,0 г
Спирт 40% - до получения 1 л настойки
37
Рабочая пропись:
Трава зверобоя измельченная (5-7 мм) - 14,0 г Спирт 40% - до получения 70 мл настойки
Расчет количества сырья и экстрагента (см. формулы 1, 2 и обучающие задачи № 1-3).
Приготовление. Технологический процесс производства настойки включает: подготовку сырья и экстрагента, получение вытяжки, очистка, фасовка, упаковка и маркировка готовой продукции.
Получение извлечения в промышленных условиях осуществляют методом дробной мацерации. С целью интенсификации процесса используют вихревую экстракцию.
20,0 г измельченной травы зверобоя (2-5 мм) помещают в стакан аппарата «Микроизмельчитель тканей РТ-2», заливают 40% этанолом и включают аппарат со скоростью вращения мешалки 3000-5000 об / мин. Экстракцию сырья проводят в течение 5 мин, затем выключают электромешалку и оставляют на 10 мин. Перемешивание повторяют еще 2 раза.
Вытяжки сливают в цилиндр через воронку, сырье отжимают с помощью двухслойной марлевой салфетки, отжатую жидкость добавляют к вытяжке. В случае получения настойки менее 70 мл сырье промывают 40% спиртом, отжимают и добавляют к настойке.
Контрольные вопросы
1.Приведите характеристику и классификацию настоек.
2.Назовите способы получении настоек.
3.Как подготовить сырье и экстрагент при производстве настоек?
4.Охарактеризуйте способ мацерации, дробной мацерации и оборудование, которое используется.
5.Как производятся настойки методом перколяции?
6.Назовите последовательность операций при перколяции.
38
7. В каких случаях настойки готовятся способом растворения экстрак-
тов?
8. Какие методы интенсификации процесса экстрагирования исполь-
зуются при производстве настоек?
9.Как проводится очистка настоек и контроль их качества?
10.Можно ли отпускать настойку, в которой при хранении выпал оса-
док?
Лабораторное занятие № 3
Тема: Спиртометрия. Рекуперация и ректификация этанола
Цель: Научиться определять концентрацию спирта в водно-спирто-
вых растворах и фитохимических препаратах; готовить спиртовые рас-
творы; проводить рекуперацию и ректификацию спирта различными спо-
собами.
Вопросы для самоподготовки
1.Как применяется спирт в фармацевтическом производстве?
2.Назовите способы производства этилового спирта.
Информационный материал
Необходимость приготовления неводных растворов и их использова-
ние в медицине связана, главным образом, с тем, что многие лекарственные вещества нерастворимы в воде.
Среди неводных растворов значительное место занимают спиртовые растворы лекарственных веществ. На производстве получают 96,2-96,7%
этанол, который разводят водой до требуемой концентрации. Официналь-
ными являются 95, 90, 70 и 40% растворы этанола.
Нормируется также качество абсолютного этанола, принимаемого при расчетах за 100%.
Концентрация этанола выражается:
а) в объёмных процентах (%) – Сν;
39
б) в процентах по массе [%(m)] – Cm;
Если нет специального обозначения, то подразумевают объемные проценты. Определение концентрации включает понятие о содержании в растворе этанола безводного. Концентрация этанола в объемных процентах
(Сν) показывает, какое количество этанола безводного содержится в 100 мл водно-спиртового раствора при 20°С. Концентрация этанола в процентах по массе (Cm) показывает, какое количество грамм этанола безводного содер-
жится в 100 г водно-спиртового раствора при 200С.
Соотношение между процентным содержанием этанола по массе (Cm)
и по объему (Сν) при температуре 200С можно установить с помощью алко-
големетрической таблицы ГФУ 1 (доп. 3) составленной на основании зави-
симости:
Сv б/в этанола = Cm водно-спиртового раствора.
где: ρ б/в этанола – плотность безводного этанола ρ водно-спиртового раствора – плотность водно-спиртового раствора
Содержание этанола в водно-спиртовых растворах определяют с по-
мощью стеклянного и металлического спиртомеров, а также по плотности
– пикнометром или денсиметром (рис. 2), используя алкоголеметрическую таблицу, приведенную в ГФУ (доп. 1) и таблицы для определения содержа-
ния спирта этилового в водно-спиртовых растворах (ГФ СССР ХІ, изд.).
Концентрацию этанола определяют стеклянными спиртометрами класса 0,1 (цена деления – 0,1%) или класса 0,5. Арбитражные определения крепости спиртовых растворов проводят металлическими или стеклянными спиртометрами класса 0,5 со встроенными термометрами.
Комплект состоит из двух или трех спиртометров (0-60%, 60-100%
или 0-40%, 40-70%, 70-100%).
Стеклянный спиртометр при температуре 200С показывает концен-
трацию этанола в объемных процентах. В случае отклонения от указанной температуры полученные значения стеклянного спиртометра приводят к
40