3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 (рис. 3.5) предназначен для измерения в видимой и УФ областях спектра пропускания и оптической плотности жидких растворов и твердых тел, а также рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами Принцип измерения пропускания состоит в том, что на фотоприемник направляют поочередно световые потоки: полный (определенной длины волны) и прошедший через исследуемую систему I^. Отношение потоков и есть пропускание исследуемого раствора: 

Рис 3.5. Внешний вид колориметра КФК-2:

1 ‑ ручка ввода в световой пучок светофильтра;

2 ‑ крышка кюветного отделения;

3 ‑ ручка переключения кювет в световом пучке,

4 ‑ регистрирующий прибор: микроамперметр; 5 ‑ ручка переключения фотоприемников "Чувствительность"; 6 ‑ "Установка 100 грубо";

7 ‑ осветитель

На фотоколориметре это соотношение определяют следующим образом Вначале в световой пучок помещают кювету с растворителем или раствором сравнения.

Изменением чувствительности фотоколориметра добиваются, чтобы отсчет по шкале пропускания колориметра ("отсчет 1") был равен 100 Таким образом, полный световой поток условно принимают равным 100 % Затем в световой пучок помещают кювету с исследуемым раствором Полученный "отсчет 2" по шкале пропускания колориметра будет соответствовать I^ Следовательно, пропускание исследуемого раствора (в процентах) будет равно "отсчету 2" Пределы измерения пропускания на колориметре от 100 до 1% (оптическая плотность от 0 до 2)

Источником излучения в КФК-2 является лампа накаливания (вольфрамовая), дающая излучение в видимой области спектра Детекторами (приемниками) электромагнитного излучения служат фотоэлементы Их два: для работы в диапазонах 315-540 нм и 590-980 нм Кроме того, для работы во всем спектральном интервале прибор снабжен светофильтрами Спектральные характеристики светофильтров приведены в табл. 3.2

Таблица 3.2

Светофильтры колориметра

Маркировка на диске	Маркировка светофильтра	Длина волны, соответствующая максимуму пропускания, нм	Ширина полосы пропускания, нм
1	2	3	4
1	315	315 5	35 15
2	364	364 5	25 10
3	400	400 5	45 10
4	440	440 10	40 10
5	490	490 10	35 10
6	540	540 10	25 10
7	590	590 10	30 10
8	670	670 5	20 5
9	750	750 5	20 5
10	870	870 5	25 5
11	980	980 5	25 5

Порядок измерений на КФК-2

1. Фотоколориметр включить в сеть за 15 мин до начала измерений Кюветное отделение при этом должно быть открытым

2. При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели колориметра черным цветом, ручку "чувствительность" установить в одно из положений "1", "2", "3", отмеченных на лицевой панели также черным цветом Аналогично для красного цвета

3. При переключении светофильтров ручка 5 "Чувствительность" должна находиться в положении "1", а ручка 6 "Установка 100 грубо" в крайнем левом положении (минимальная чувствительность)

4. Относительная ошибка определения концентрации раствора будет минимальной при значении оптической плотности 0,4 Поэтому рекомендуется работать вблизи указанного значения оптической плотности, а именно 0,3-0,5

5. В кюветное отделение устанавливают кюветы с растворителем (раствором сравнения, не содержащим определяемого окрашенного вещества), и контрольным раствором (содержащим определяемое вещество) При этом растворитель оказывается в дальнем от экспериментатора положении: ручка переключателя кювет находится в крайнем левом положении "1"  При перемещении переключателя в крайнее правое положение ("2") пучок света проходит через контрольный раствор

6. Измерение оптической плотности контрольного раствора происходит следующим образом:

• кюветы помещены в кюветодержатель, как описано выше;

• ручка переключателя кювет помещается в положение "1";

• устанавливается выбранный светофильтр (см п 2 и 3);

• ручками "Установка 100 грубо", "Точно" и при необходимости «Чувствительность» устанавливают стрелку шкалы прибора на 0 по шкале оптической плотности (A);

• ручка переключателя кювет переводится в положение "2";

• по нижней шкале (шкала оптической плотности A) определяют значение А

Светофильтр, при котором оптическая плотность максимальна, выбирают для дальнейшей работы

После завершения работ на колориметре до его выключения ручку "Чувствительность" установить в положение "1", обозначенное красным цветом, а ручку "Установка 100 грубо" - в крайнее левое положение и только после этого выключить тумблер "Сеть" колориметра