- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
Молекулы имеют более сложное строение чем атомы, а поэтому их спектры очень специфичны и широко используются для идентификации веществ. Вследствие того, что инфракрасный спектр любого вещества характеризует это вещество однозначно, этот метод применяется для идентификации неизвестных веществ.
Если сообщить молекуле энергию (0,05…0,5) эВ, то в ней возбуждаются только колебательные и вращательные движения. Так как кол ›› вр , то такие спектры, лежащие в средней инфракрасной области, называют инфракрасный спектр: , : (4000…200) .
-
Валентные колебания
Деформационные колебания
Образование инфракрасных спектров связано с колебанием атомов в молекуле, которые подразделяются на валентные колебания (растяжение и сжатие химических связей) и деформационные колебания (изменение угла связей).
Инфракрасный спектр (рис. 3.6.)характеризуется двояко: длиной волны (или частотой) максимумов или минимумов и интенсивностью этих экстремумов. Обычно инфракрасный спектр записывается в процентах пропускания (It/Io)∙100% или поглощения ∙100 %, где Io - интенсивность падающего света, It - интенсивность прошедшего света.
Рис. 3.6. Инфракрасный спектр катионита КУ-2
3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
Ниже перечислены основные задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией:
структура молекул (межатомные расстояния, валентные углы, силы связи);
межмолекулярные связи (свободная и связанная вода);
наличие кратных связей и функциональных групп;
степень кристалличности, так как методом инфракрасной спектроскопии можно изучать аморфные вещества.
Кристаллические вещества имеют узкие полосы (слабые силы межмолекулярного взаимодействия). В стеклообразном состоянии полосы расширены, так как существует сильное межмолекулярное взаимодействие.
При исследовании строительных материалов методом инфракрасных спектров осуществляется идентификация фаз, устанавливается наличие примесей и их влияние на структуру материала, осуществляется контроль отверждения полимерных связующих, определяется изменение межмолекулярного взаимодействия. В области вяжущих веществ предметом исследования является механизм гидратационного твердения.
Несвязанная вода определяется по деформационным колебаниям при =1629 , а свободные и ассоциированные OH- группы по валентным колебаниям (полоса 3650 .
Инфракрасные спектры слоистых алюмосиликатов показывают замещение одних ионов на другие. Например, введение вместо вызывает смещение полос поглощения валентного колебания Si-O в сторону меньших частот. Также изменяются характеристики деформационных колебаний Si-O-Si.
Различные модификации кремнезема (кварц, тридимит, кристобалит) характеризуются различными спектрами поглощения.
Лабораторная работа № 7
Фотоэлектроколориметрическое определение Cu2+ в водном растворе