7. Аппаратура.

Установка для определения РВ состоит из прибора эбулиостата, электроплитки и бюретки (рис.1). Прибор эбулиостат имеет внешний сосуд 1 и внутренний сосуд 2. Во внешний сосуд, которым является коническая колба вместимостью 1 л, налита вода. Внутренний сосуд представляет собой пробирку, суженную вверху. Для пропускания пара через реагирующую жидкость внутрь эбулиостата впаяна трубка, нижний конец которой доходит почти до дна. Внутренний сосуд помещен во внешний с помощью резиновой пробки, в которую вставлена стеклянная изогнутая трубка, на которую надет резиновый шланг с зажимом, для отвода избыточного пара из внешнего сосуда.

8. Приготовление реактивов Фелинга.

1. раствор сернокислой меди – 10 г CuSO₄∙5H₂O ч.д.а. и 0,04 г метиленовой сини отвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л с помощью дистиллированной воды, объем раствора доводят до метки и перемешивают.

2. II щелочной раствор сегнетовой соли и желтой кровяной соли 50 г сегнетовой соли (C₄H₄O₆KNa∙4H₂O) помещают в стакан и растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. В другом стакане в 100 мл дистиллированной воды растворяют 4 г желтой кровяной соли (К₄[Fe(CN)₆]). В мерную колбу вместимостью 1 л вливают 150 мл 50%-ного раствора NaOH и раствор сегнетовой соли, раствор перемешивают, прибавляют раствор желтой кровяной соли и воды до метки и снова перемешивают.

9. Установка титра меднощелочного раствора.

При анализе гидролиза титр медно-щелочного раствора принято устанавливать по глюкозе. На аналитических весах в закрытом бюксе берут навеску безводной абсолютно сухой глюкозы 0,1 г с точностью до 0,0002 г, растворяют ее в дистиллированной воде, количество переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. Вычисляют концентрацию приготовленного раствора, наливают его в бюретку и проводят титрование 10 мл меднощелочного раствора в эбулиостате. Делают не менее трех параллельных титрований, расхождения в результатах не должны превышать 0,05 мл. Вычисляют средний объем раствора глюкозы и находят титр меднощелочного раствора по формуле:

T = C * V,

Где: С – концентрация раствора глюкозы, мг/мл; V – объем раствора глюкозы, прошедший на титрование, мл.

10. Ход анализа

В сосуд наливают воду и ставят на нагревательный прибор. Для равномерного кипения воды на дно сосуда помещают кусочки разбитого стеклянного пористого фильтра или шамотного кирпича. Затем в сосуд вставляют пустой эбулиостат для прогревания. Подготавливают исследуемую пробу. При определении содержания РВ в гидролизате исследуемый раствор разбавляется в мерной колбе так, чтобы концентрация РВ в нем составляла 0,05-0,13%. Для этого гидролизат разбавляют в 20 раз, т.е. берут 5мл исследуемого полупродукта на 100 мл раствора. Бюретку промывают 2-3 раза исследуемой пробой и затем заполняют ее таким образом, чтобы в бюретке не оставалось пузырьков воздуха. После закипания воды в сосуде, эбулиостат заполняют медно-щелочным раствором (5 мл первого и 5 мл второго раствора). К эбулиостату присоединяют бюретку, заполненную пробой. Изначально проводят предварительное титрование с целью установления общего расхода исследуемой пробы. После закипания медно-щелочного раствора (Фелинга) начинают приливать пробу из бюретки со скоростью 1 капля в 3-4 секунды, не допуская прекращения кипения раствора в эбулиостате. Титрование прекращают при появлении желтого окрашивания медно-щелочного раствора и отмечают объем щелока, пошедшего на титрование. Далее проводят точное титрование. Заново подготавливают установку для проведения точного титрования. В закипевший медно-щелочной раствор вливают 80% от объема пробы, пошедшего на предварительное титрование (не допуская прекращения кипения), закрывают кран на бюретке и продолжают его кипячение пробы в эбулиостате в течение 2 мин, замечая время по песочным часам. По истечении этого времени возобновляют приливание пробы из бюретки со скоростью 1 капля в 6-7 сек. Титрование заканчивают при появлении желтого окрашивания медно-щелочного раствора и отмечают объем исследуемой пробы, израсходованный на титрование. Точное титрование проводят как минимум 2 раза (до сходимости результатов). По окончании титрования отсчитывают по бюретке количество миллилитров анализируемого раствора, пошедшего на титрование.

11. Расчётная формула:

Вычисление процентного содержания редуцирующих веществ в исходном растворе производят по формуле:

СРВ= Т*n*100/V*1000

где Т - условный титр медно-щелочного раствора по глюкозе, мг; n – степень разбавления; V- объем исследуемого раствора, пошедшего на титрование, мл; 1000 – перевод миллиграммов в граммы; 100 – перевод в проценты.

12. Результаты анализа:

Исследуемый гидролизат разбавляем в 20 раз. Титр медно-щелочного раствора 6,45.

Объем титранта:

Vпр = 5,9мл, V1 = 5,8мл, V2 = 5,9 мл, считаем по среднему между 2 точными определениями

13. Расчеты:

Срв= = 2,2

14. Вывод:По результатам вычисления процентного содержания редуцирующих веществ в гидролизате равняется 2,2%.