Проведение анализа

Готовят контрольный напиток «Кофе черный» из того же сорта кофе и по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. Оба напитка анализируют параллельно. Пробы фильтруют через сухой фильтр и пипеткой отбирают 1 см³прозрачного фильтрата контрольного и исследуемого напитка, переносят в 2 мерные колбы вместимостью 200 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность приготовленных водных растворов (контрольногоD_ки исследуемогоD_х) на фотоэлектроколориметре (ФЭК) при светофильтре №1, используя кюветы с расстояние между рабочими гранями 10 мм; в кюветы сравнения наливают дистиллированную воду (в приборе должна быть установлена ртутная лампа СВД-120А).

Оптическую плотность Dможно измерить на спектрофотометре при длине волны 322 нм.

Измерения рекомендуется проводить не менее трех раз, затем вычислить среднее арифметическое значение.

Количество кофе (Х; г) в исследуемом напитке рассчитывают по формуле:

где С – количество кофе в контрольном напитке, г;

D_х– оптическая плотность исследуемого напитка;

D_к– оптическая плотность контрольного напитка;

V_k– объем контрольного напитка, см3;

V_х– объем исследуемого напитка, см3.

Допустимое отклонение от нормы вложения кофе по рецептуре не должно превышать 10%.

Данный метод можно использовать для определения количества натурального кофе в его смесях с заменителями (суррогатами) кофе и для определения количества кофе в напитках с молочными продуктами (после предварительного осаждения белков и экстракции жира).

Полноту вложения молока в кофе можно определить по содержанию кальция методом Гроссфельда и по содержанию лактозы.

Работа 4 Определение полноты вложения молока в кофе методом Гроссфельда (оксалатный метод)

Метод основан на озолении напитка, растворении золы в разбавленной фосфорной кислоте и на осаждении кальция в виде нерастворимой щавелево-кислой соли, с последующим окислением избытка осадителя раствором марганцевокислого калия.

Проведение анализа

Для анализа 50 см³кофе пипеткой поместите в фарфоровую чашку или тигель, поставьте на кипящую баню и досуха выпарите. После выпаривания чашку поставьте на сетку электрической плитки и нагрейте сухой остаток до прекращения выделения летучих веществ, а затем озоление продолжите в муфельной печи. В результате зола должна быть белой, без черных вкраплений.

Чашку с золой охладите до комнатной температуры. К охлажденной золе пипеткой или из бюретки прилейте 20 см³фосфорной кислоты (1:3) при постоянном помешивании стеклянной палочкой для растворения окиси кальция. Раствор слейте в химический стакан на 100…200 см³. Затем в чашку внесите по 20 см³2-процентного раствора щавелевокислого аммония и 10-процентнойNaOH, сливая их после обмывания стенок чашки в тот же стакан.

Параллельно с рабочим опытом проведите холостой, для чего в другом химическом стакане емкостью 100…200 см³смешайте указанные выше реактивы в тех же количествах. Оба стакана закройте часовыми стеклами и оставьте для охлаждения. В рабочем растворе должен выпасть осадок щавелево-кислого кальция в виде мелких кристаллов.

Осадок отфильтруйте через двойной фильтр, холостой раствор следует также профильтровать, чтобы условия опыта были одинаковыми. Затем пипеткой возьмите по 50 см³фильтрата из холостого и рабочего растворов и перенесите их в конические колбы объемом 250 см³, прилейте в каждую из них по 20 см³H₂SO₄(1:3). Содержимое колб оттитруйте 0,1 моль/дм³KMnO₄. Титрование необходимо вести с предварительным подогревом испытываемого раствора до температуры 70…80^оС, поддерживая ее в течение всего периода титрования.

Таким же образом нужно оттитровать и холостой раствор.

Количество кальция в навеске найдите по табл. 11.

Таблица 11 – Определение количества кальция

Разность V 0,1 моль/дм^3 КМnО4, израсходованного на холостой и рабочий опыт, см^3	Кол-во кальция, мг	Разность 0,1 моль/дм^3 КМnО4	Кол-во кальция, мг	Разность V 0,1 моль/дм3 КМnО4	Кол-во кальция, мг
1	2,4	6	14,4	20	48,1
2	4,8	7	16,8	30	72,1
3	7,2	8	19,2	40	96,2
4	9,6	9	21,6	50	120,2
5	12,0	10	24,0

При удельной массе молока 1,03 в 100 мл его содержится 12 х 1,03 = 123,6 мг кальция.

Содержания молока в порции кофе 200 г можно определить по формуле:

где а – количество кальция, найденной оп таблице, мг;

50 – количество напитка, взятого для определения кальция, см³;

с – объем порции напитка, см³.