книги / Неразрушающий контроль параметров тонких проводящих пленок электромагнитными методами

182	7. Проблемы выпуска, внедрения и аттестации приборов
заны с изменением	параметров реактивных	элементов цепей (L,
С) и частоты питающего генератора. Хотя		ручной настройкой и

можно частично избавиться от этих нестабильностей, применение автонастройки открывает возможность не только повысить точность к надежность, но и упростить изготовление и эксплуатацию прибо­ ров. Следует учитывать также, что при непрерывном контроле в процессе производства на действующих вакуумных установках руч­ ная подстройка в процессе, работы вообще невозможна.

При отстройке от влияния зазора с помощью несимметричных дифференциальных преобразователей (см. параграф 3.2) на основе схемы, представленной на рис. 5.1, компенсация фазового сдвига сигналов от каждой измерительной обмотки осуществляется путем подбора емкостей, компенсация их амплитуд — изменением рези­ стивных элементов схемы.

Наибольшую нестабильность вносят изменения фазового сдвига напряжений от каждой обмотки, значение которого сильно зависит от частоты питающего генератора, изменения геометрии преобра­ зователя (температурные расширения), температурных и времен­ ных (прогрев) изменений параметров реактивных элементов как самой измерительной схемы, так и генератора.

Фактически настройка схемы, приведенной на рис. 5.1, на ра­ бочий режим означает настройку емкостей таким образом, чтобы выходной сигнал был минимальным (минимальный фазовый сдвиг). Стабильность и надежность схемы можно повысить путем введения управляемого реактивного элемента (варикап) в измери­ тельную схему (вместо одного из конденсаторов); автоматизацией ее настройки на измерительный режим в процессе контроля.

На рис. 7.4 представлена разработанная [39] схема автона­ стройки на оптимальный режим, которая реализована в ряде при­ боров серии ВИМП (ВИМП-13М, ВИМП-51М, ВИМП-52, ВИМП-53) и может быть применена в любых других приборах вихретокового контроля, использующих в качестве подстроечных емкостные элементы измерительной схемы (амплитудно-фазовая обработка сигнала вихретокового преобразователя).

Сигнал от ВЧ-генератора 1 передается на излучающую обмотку L1 несимметричного дифференциального преобразователя 2. Си­ гналы от включенных встречно измерительных обмоток L2, L3 (обычно подключается дополнительная обмотка L4) поступают на амплитудно-фазовую дифференциальную схему сравнения с ем­ костными (С2, VD\, СЗ) и резистивными (R2, R3, RA) элемен­ тами. В качестве одного из емкостных элементов включен вари­ кап VD1, на который подается сигнал от низкочастотного генера­ тора 3. Частоты генераторов /, 3 различаются не менее чем на два порядка. Через делитель R5, R7 на варикап подается также посто­ янное напряжение смещения, которым устанавливается оптималь­ ный рабочий режим варикапа. Емкости С2, С3, амплитуда низко­ частотного генератора и напряжение смещения на варикапе подби-

7.2. Автоматизация измерений

183

Рис. 7.4. Схема автонастройки на оптимальный режим

раются таким образом, чтобы нулевой сдвиг фаз сигналов от каж­ дой обмотки (минимум выходного сигнала измерительной схемы) соответствовал средней рабочей точке варикапа. При изменении частоты генератора, реактивных элементов цепи и т. д. минимум (минимальное значение амплитуды низкочастотной составляющей) будет оставаться в рабочем диапазоне варикапа постоянным, из­ меняться будет только его положение. Таким образом, на входе ВЧ-усилителя с ВЧ-амплитудным детектором 4 имеем промодулированный по частоте генератора 3 ВЧ-сигнал (рис. 7.5), в мини­ муме которого заключена полезная информация о контролируе­ мом покрытии. После усиления и ВЧ-детектирования остается по­ ложительная составляющая низкочастотной огибающей (см. рис. 7.5,6), которая подается на неинвертирующий вход операци­ онного усилителя А 1, включенного по оригинальной схеме измере­ ния напряжения в минимуме сигнала 5 [39]. Конденсатор С4 мед­ ленно заряжается через большое сопротивление R9 до напряжения источника питания. При подаче на вход микросхемы А\ сигнала (см. рис. 7.5,6) он через диод VD2 и выход микросхемы А\ бы­ стро разряжается до минимального значения напряжения, не успе­ вая зарядиться в промежутках между минимумами. На вход уси­ лителя постоянного напряжения 6 и затем на индикатор 7 посту­ пает постоянное напряжение (см. рис. 7.5,в), пропорциональное минимуму выходного сигнала с измерительной схемы. Как было сказано выше, изменение параметров реактивных цепей схемы, пре­ образователя, генератора будет приводить к передвижению мини­ мума сигнала, амплитуда минимума при этом изменяется незначи­ тельно, т. е. выходной сигнал приборов, выполненных по схеме, представленной на рис. 7.4, обладает повышенной устойчивостью к температурным и временным изменениям параметров цепей и преобразователя прибора (см. параграф 5.4). Одновременно упро-

184	7. Проблемы выпуска, внедрения и аттестации приборов

Рис. 7.5. Вид сигналов схемы автонастройки на опти­ мальный режим

щается настройка прибора путем исключения ручной настройки на оптимальный режим в процессе измерений.

Предложенная система автонастройки на оптимальный режим измерений может быть успешно реализована в приборах, имеющих частоту питающего ВЧ-генератора более 100 кГц (ВИМП-13, ВИМП-51М, ВИМП-52, ВИМП-53), так как из-за необходимости использования частоты модулирующего генератора на два порядка ниже частоты ВЧ-генератора (фильтрация сигналов) дальнейшее ее уменьшение резко повышает инерционность прибора. При ча­ стоте модулирующего генератора 1 кГц инерционность составляет 1 мс.

7.2. Автоматизация измерений

185

7.2.2. АВТОПОДСТРОЙКА НУЛЯ В ПРОМЕЖУТКАХ

МЕЖДУ ИЗМЕРЕНИЯМИ

При компенсации фазовых нестабильностей по описанной выше схеме основное влияние на работу прибора оказывают ампли­ тудные изменения, в первую очередь нулевого сигнала. Компенса­ ция термо- и временных нестабильностей активных элементов из­ мерительных цепей сопряжена с существенными трудностями — необходимостью учета изменений параметров каждого элемента схемы с целью их взаимокомпенсации на основе введения термо­ регулируемых активных элементов. Ручная настройка нуля перед каждым измерением значительно снижает возможности вихретоко­ вых приборов, усложняет их эксплуатацию, уменьшает точность контроля.

Для настольных приборов серии ВИМП (ВИМП-51М, ВИМП-52, ВИМП-53) разработана универсальная схема автопод­ стройки нуля в промежутках между измерениями [39], что позво­ лило еще более повысить их надежность и стабильность, исклю­ чить ручную настройку в процессе измерений. Разработанная схема автоподстройки нуля [39] может использоваться как в приборах неразрушающего контроля, так и в другой измерительной аппа­ ратуре.

На рис. 7.6 представлена полная автоматизированная блоксхема приборов серии ВИМП с автоподстройкой нуля в промежут­ ках между измерениями. По сравнению со схемой, представленной на рис. 7.4, дополнительно введен блок автоподстройки нуля по сдвигу постоянного напряжения 8, выполненный на операционном усилителе А 2, на инвертирующий вход которого подается постоян­ ное выходное напряжение со входа индикатора 7, а выход через диод VD3 и цепь задержки #11, С6, #10 связан с выходом изме­ рительной схемы и входом ВЧ-усилителя 4. Через большое сопро­ тивление #6 на инвертирующий вход блока измерения низкоча­ стотной огибающей А1 (или на инвертирующий вход усилителя постоянного напряжения 6) подается малое положительное на­ пряжение от источника питания U0> которое обеспечивает перво­ начальный отрицательный сдвиг выходного напряжения на выходе усилителя постоянного напряжения 6: Umill—Uo {Uo>Umin).

Схема работает следующим образом. В момент включения прибора на инвертирующем входе микросхем А2 появляется отри­ цательный сигнал (из-за сдвига UQ), который усилителем А 2 преоб­ разуется в напряжение питания +15 В, заряжающее через развя­ зывающий диод и сопротивление #11 конденсатор С6. С конденса­ тора С6 большой емкости через сопротивление #10 положитель­ ное напряжение подается на вход ВЧ-усилителя 4, сдвигая в по­ ложительную сторону полезный сигнал до тех пор, пока на выходе усилителя 6 не будет достигнуто пулевое значение выходного на­ пряжения. При нулевых и положительных напряжениях (полезное

186	7. Проблемы выпуска, внедрения и аттестации приборов

R8

напряжение измерения) на входе индикатора 7 блок А 2 не сра­ батывает — напряжение на его выходе равно нулю, конденсатор С6 медленно разряжается (постоянная времени разрядки состав­ ляет несколько десятков секунд). При его разрядке и других из­ менениях активных параметров цепи в сторону уменьшения полез­ ного сигнала на выходе усилителя 6 появляется малое отрица­ тельное напряжение, срабатывает блок А2, конденсатор С6 быстро подзаряжается (постоянная времени заряда менее 1 мс), нуль на выходе восстанавливается. При медленных изменениях пара­ метров цепей из-за нестабильности в сторону увеличения суммар­ ного полезного сигнала эти изменения компенсируются медленной разрядкой конденсатора С6. Таким образом, система всегда нахо­ дится в устойчивом нулевом состоянии. При помещении на пре­ образователь измеряемого покрытия на входе цифрового индика­ тора 7 появляется полезное положительное напряжение, которое медленно (около 1% за 10 с) уменьшается. При снятии образца на выходе появляется малое отрицательное напряжение (конденса­ тор С6 за время измерения успел немного разрядиться), которое вызывает мгновенное (порядка 1 мс) срабатывание блока А 2, под­ зарядку конденсатора С6 и восстановление нуля прибора. Единст­ венным недостатком схемы является медленное уменьшение полез­ ного сигнала на индикаторе (около 1% за 10 с) при длительном расположении преобразователя на образце. Однако это несущест­ венно для настольных приборов (за 5 с показание прибора ие из­ меняется, что достаточно для снятия измерения).

7.3. Основы метрологической аттестации приборов

187

Описанная выше схема используется во всех настольных при­ борах серии ВИМП, а также в приборе ВИМП-31М, измерения которым проводятся циклически (длительность измерения и про­ межуток без образца составляют приблизительно по 5 с) на дей­ ствующих вакуумных установках.

Реализация схемы автоподстройки нуля приборов в промежут­ ках между измерениями позволила значительно повысить их на­ дежность и стабильность (см. параграфы 5.5, 5.6), упростить на­ стройку, освоить серийный выпуск. Следует заметить, что схемы рис. 7.4, 7.6 и 5.1 включают ряд одинаковых блоков и выполнены по общему принципу. Это позволило разработать систему унифи­ кации приборов серии ВИМП со взаимозаменяемыми блоками, снизить затраты на их изготовление, настройку и ремонт.

7.3. ОСНОВЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ ПРИБОРОВ

До сих пор в нашей стране не существует аттестованных службами Госстандартов СССР образцовых мер толщины особо тонких металлических покрытий [2, 20, 155]. Работы, ведущиеся в этой области, связаны в основном с изготовлением имитацион­ ных мер толщины покрытий [188], использование которых позво­ ляет косвенно аттестовать некоторые приборы неразрушающего контроля [36, 98, 137]. Сложность решения вопроса изготовления и аттестации надежных мер особо тонких (до 0,5 мкм) металли­ ческих покрытий связана (см. главу 1) с особенностями их стро­ ения. Аттестация образцов покрытий обычно проводится стандарт­ ными методами (весовые, оптические, механические, электрофи­ зические) . Однако в случае сверхоиких покрытий и пленок известные методы непригодны для аттестации, так как дают про­ тиворечивые результаты. Даже такой, казалось бы, известный и простой параметр, как толщина, не определяется однозначно для тонких покрытий и пленок, поскольку зависит от метода опреде­ ления. Весовая, оптическая, средняя геометрическая, электрическая толщины совпадают только для однородного плоскопараллельного слоя (см. главу 1). Таким образом, толщина пленки не может яв­ ляться критерием для аттестации приборов неразрушающего кон­ троля. Кроме того, изготовление и хранение эталонных образцов тонких пленок с определенными начальными параметрами сталки­ вается с вопросами их старения. Как было показано в главе 1, параметры пленок (из-за окисления, изменения структуры) суще­ ственно изменяются во времени, резко зависят от температуры окружающей среды, что вызывает необходимость переаттестации образцов перед каждой поверкой прибора (стабильность эталон­ ных образцов ниже стабильности прибора). Так как известные методы разрушающего контроля имеют низкую оперативность, проблема изготовления образцовых мер толщины тонких покры­ тий, аттестованных традиционными методами (взвешивание, оп­

188	7. Проблемы выпуска, внедрения и аттестации приборов
тические,	механические), по-видимому, в настоящее время не

имеет решения.

В 1978 г. [98] для аттестации тонких проводящих покрытий и пленок был предложен параметр «сопротивление квадрата поверх­ ности», который широко используется в микроэлектронике, а в настоящее время все чаще применяется для характеристики тон­ ких покрытий и пленок в других областях. Использование дан­ ного параметра тесно связано с моделью импедансной поверхности (см. главу 2), и его значение определяет свойства пленок при их взаимодействии с электромагнитными полями. Аттестация образ­ цов по этому параметру легко осуществляется усовершенство­ ванными шинными [36] и рассмотренными в параграфах 4.4, 6.2 емкостными неразрушающими методами с помощью стандартных цифровых вольтметров для измерения сопротивлений. Оператив­ ность этих методов вполне достаточная даже для аттестации не­ посредственно перед поверкой приборов [36].

Рассмотрим методику изготовления образцов для аттестации разработанных приборов неразрушающего контроля тонких про­ водящих покрытий и пленок на диэлектриках по сопротивлению квадрата поверхности и возможность использования этого способа для аттестации приборов по электрической толщине da= \/R su покрытия. Так как проводящие тонкие покрытия и пленки, изготов­ ляемые промышленностью, в основном предназначены для ис­ пользования в качестве токопроводящих элементов или отра­ жающих и поглощающих электромагнитные вслиы поверхностей, наиболее приемлемой для их характеристики является именно элек­ трическая толщина пленки, связанная через удельную электри­ ческую проводимость материала пленки с измеряемым сопротив­ лением квадрата поверхности Rs = 1/oda. Используя данное соот­ ношение, можно разработать простую методику аттестации образцов тонких проводящих покрытий и пленок, считая, что для свежеизготовленных образцов оптическая толщина пропорцио­ нальна электрической (справедливо в большинстве случаев).

Тонкие плоские металлические пленки изготовляются в виде прямоугольника (размеры зависят от локальности прибора). Тол­ щина их измеряется оптическими методами (интерференционный, эллипсометрический). Затем наносятся два контактных слоя (тол­ щина более 1 мкм) на края пленки по всей ширине прямоуголь­ ника так, чтобы чистая пленка между слоями имела форму квад­ рата. К слоям присоединяются контакты — к каждому более двух, которые выводятся из держателя образца. Сопротивление измеря­ ется стандартным оборудованием на постоянном токе. Сопротив­ ление между выводами одного контактного слоя должно быть равно нулю, что указывает на хороший контакт. Затем выводы от каждого контактного слоя соединяются и измеряется сопротивле­ ние между слоями, оно равно сопротивлению квадрата поверх­ ности пленки. При длительном хранении образцов сопротивление

7.3. Основы метрологической аттестации приборов

189

Rs изменяется, причем электрическая толщина, которая для од­ нородной первоначальной пленки равна измеренной оптической толщине, также будет изменяться обратно пропорционально со­ противлению. Зная сопротивление Rs пленки в любой момент вре­ мени и первоначально измеренные Rso и с?оэ (толщина), легко вы­

числить реальную толщину: do= j ^ - d 0j.

Rs

Таким образом, изготовленные образцы не требуют специаль­ ной аттестации в процессе старения. Их проверка производится стандартным оборудованием. Описанная методика позволяет ус­ пешно проводить аттестацию электромагнитных приборов для из­ мерения металлических пленок с Rs ~ 0,01—10 000 Ом.

Разработанная методика может быть использована для аттес­ тации образцов тонких покрытий и пленок на диэлектрических подложках как по сопротивлению квадрата поверхности (приборы серии СИМП), так и по электрической толщине (приборы серии ВИМП).

Так как шкала приборов серии ВИМП линейна, для их атте­ стации могут быть также использованы достаточно толстые об­ разцы (толщиной более 0,5 мкм), изготовленные согласно ГОСТ 25177—82 для линейных шкал и аттестованные в соответствии с методическими указаниями на методы и средства поверки мер толщины от 0,01 до 1 мкм.

Для освоения серийного выпуска приборов ВИМП-51М был проведен комплекс работ по подготовке технической документации, изготовлению образцовых мер толщин покрытий, разработке ме­ тодов и средств поверки эталонных образцов и приборов ВИМП-51М, разработке программ метрологической аттестации. При разработке и аттестации учитывались ГОСТ 8.326—78; 15469—82; 25177—82; 22261—76; 13216—74; 9.032—74; 427—75. Для подложки мер толщины покрытий согласно ГОСТ 25177—82 использовались стеклянные пластины ПИ-1 ООН, класс 2 по ГОСТ 2923—75, диаметром 100 мм. Диаметр покрытого участка не менее 90 мм, толщина основания не менее 10 мм. Отклонение от плоскостности рабочей поверхности основания не более 0,02 мкм. Шероховатость рабочей поверхности основания не более 0,05 мкм.

Перед напылением металлического слоя на рабочую поверх­ ность основания притирался образец-свидетель согласно ГССТ 8.306—78, в качестве которого использовалась мера длины конце­ вая плоскопараллельная, класс 1, номинальный размер от 1 до 1,5 мм по ГОСТ 9038—83, имеющая опознавательный знак при­ надлежности к стеклянной пластине. Образец-свидетель и осно­ вание поверялись по ГОСТ 8.166—79; 8.306—78; 8.219—76. Об­

разец-свидетель	поверяется в 12 точках с равномерным	отступом
2 мм от фасада	(толщина измеряется интерферометром	контакт­
ным ИКПВ).

190	7. Проблемы выпуска, внедрения и аттестации приборов

Толщина покрытия меры определяется по толщине покрытия на образце-свидетеле:

(7.1)

где Д срп — среднее значение отклонения длины образца-свиде- теля с покрытием от номинальной; Дсро — среднее значение от­ клонения длины образца-свидетеля без покрытия от номинальной.

Среднее значение отклонения длины от номинальной опреде­ ляется по формуле

п

П

где Д* — отклонение от номинальной длины в измеряемой точке i; п — количество измеряемых точек.

Отклонение длины образца-свидетеля от номинальной опреде­ ляется контактным методом сравнения с помощью интерферо­ метра ИКПВ по ГОСТ 8.306—78 в 12 точках. На поверенные на­ боры мер (не менее трех в каждом наборе) органами Госстан­ дарта выдается свидетельство о метрологической аттестации по установленной форме.

Метрологическая аттестация приборов ВИМП-51М осущест­ вляется на основании аттестованных образцовых мер и техниче­ ской документации по программе аттестации, разработанной в со­ ответствии с ГОСТ 8.001—80; 7.326—78 базовой метрологической службой предприятия-изготовителя. Результаты аттестации оформ­ ляются протоколом, и выдается свидетельство о метрологической аттестации на каждый прибор в соответствии с ГОСТ 8.326—78.

Таким образом, для аттестации разработанных приборов не­ разрушающего контроля тонких проводящих покрытий и пленок

.можно успешно использовать метод изготовления и поверки об­ разцовых мер сопротивления квадрата поверхности (электриче­ ской толщины) покрытий на плоских диэлектриках (толщиной до 0,1 мкм). Ввиду линейности шкал приборов серии ВИМП по тол­ щине покрытий, в частности прибора ВИМП-51М (0,01—1,0 мкм), для их аттестации были использованы изготовленные и поверен­ ные согласно ГОСТам образцы достаточно толстых алюминие­ вых покрытий на стекле (0,1—1 мкм), для аттестации которых пригодны известные интерференционные методы контроля толщины.

Выпускаемые в системе Минлесбумпрома СССР приборы ВИМП-51М включены в качестве дополнения в ГОСТ 15469—82 и обязательны к применению на всей территории страны для конт­ роля толщины тонких металлических покрытий при промышлен­ ном изготовлении зеркал.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Алексеенко Б. В., Федорович Р. Д. Аномальные электрофизические свой­ ства диспергированных металлических пленок // Укр. физ. жури. — 1979. — Т. 24, № 1. — С. 126—128.

2.Артемьев Б, Г., Голубев С. М. Справочное пособие для работников мет­ рологических служб. — М .: Изд-во стандартов, 1986. — Кн. 1. — 352 с.

3.Ахманаев В. Б., Детинко Н. В., Петров А. С. и др. Неразрушающие бес­ контактные СВЧ-резонаторные методы локального контроля электрофи­ зических параметров полупроводниковых материалов // Дефектоскопия. — 1986. — № 1. — С. 23—25.

4.Бадлевский Ю. Н., Шаруненко Н. М. Физические методы измерения тол­ щины тонких пленок // Физические методы контроля материалов без раз­ рушения. — М., 1962. — Т. 4, вып. 2. — С. 25—44.

5.Белинска А. А., Калныня Р. П., Фелтынь И. А. Эллнпсометрические ис­

следования силыюпоглощающих пленок на поверхности кремния // Оптика

испектроскопия. — 1979. — Т. 46, вып. 2. — С. 317—32Q.

6.Беллеский Н. М., Точицкий Э. И., Чакланов А. М. О корреляции между

структурой	и электрофизическими свойствами поликристаллнческих пле­
нок алюминия // Металлофизика. — 1981. — Т. 3, № 6. — С. 81—86.
7. Берлиндер	М. А. Измерения влажности. — М .: Энергия, 1973. — 352 с.

8. Биленко Д. И., Лунько А. Ь., Акимчева Я. С. Методика решения обрат­ ной задачи при измерении параметров двухслойных структур СВЧ-мето- дамч И Радиотехника и электрон. — 1974. — Т. 19, вып. 7. — С. 1496— 1499.

9. Бондарев В. Н. Особенности взаимодействия электромагнитного излучения с тонкими пленками металла // Вопросы физики твердого тела. — Киев : Вища шк., 1976. — С. 86—91.

10.Борзяк П. Г., Кулюпин 10. А. Исследование островковых металлических пленок в СССР : Обзор. — Киев, 1977. — 40 с.

11.Борзяк П. Г., Кулюпин Ю. А. Электронные процессы в островковых метал­ лических пленках. — Киев : Наук, думка, 1980. — 240 с.

12. Бреслав В. И К а з а н о к о в В. А. Радиоизотопный толщиномер непрерыв­ ного контроля РТНК-2К для вакуумной установки УВ-88 // Неразрушающне физические методы контроля в промышленности : Тез. докл. — Рига, 1985. — С. 46.

13.Бреховских Jl. М. Волны в слоистых средах. — М .: Наука, 1973. — 343 с.

14.Буров В. Н., Шатерников В. Е. Формирование выходных характеристик фа­

зовых	вихретоковых средств измерений // Дефектоскопия. — 1984. —
№ 10.	— С. 47—52.