1.4. Отбор пробы твердых веществ

Оптимальная масса обусловлена неоднородностью веществ, разме- ром частиц, требованием к точности анализа (таб. 1.2).

Приближенная формула Ричарда-Чеччота: 2

KdQ , (1.1)

где Q – масса пробы (кг), d – наибольший диаметр частиц, K – эмпири- ческий коэффициент от 0,02 до 1, характеризующий степень неодно- родности.

Таблица 1.2 Масса отбираемой пробы в зависимости от диаметра частиц

d мм 40–50 25 10 5 3 2 1 Q кг 3–5010

3 10–700 2–100 0,5–25 0,2–10 0,1–5 0,02–1

Более точная формула Бенедетти-Пихлера

1 N 1

S S

P 1

S a a

r , (1.2)

9

где Sr – относительное стандартное отклонение, погрешность; Pa – доля фазы в объеме; S и Sa – плотность объема и фазы; ω – оптимальная мас- са пробы; N – число частиц на 1 г материала с диаметром d и плотно- стью S.

1.5. Способ отбора

1. Отбор от целого слитка, стержня, и т. д. (необходимо учиты- вать неоднородность). Так при застывании чугуна его примеси оттес- няются внутрь. Неравномерно распределяются в слитках стали углерод, сера, фосфор. Процесс расслаивания в слитках металлов и сплавов по- сторонних включений и примесей называют ликвацией.

Учитывая неоднородность объекта, его либо дробят, если вещества хрупкие, либо распиливают через равные промежутки, либо высверли- вают в разных местах слитка (рис. 1.4).

Рис. 1.4. Отбор средней пробы металла или сплава высверливанием

2. Отбор пробы сыпучих продуктов тем труднее, чем неоднород- нее анализируемый объект. В пробе должны быть представлены куски разного размера. Массу перемешивают, и пробу отбирают в разных ча- стях емкости и на разной глубине, используя специальные щупы – про- боотборники. Если материал транспортируется, то берут в разное время.

Рис. 1.5. Лабораторные мельницы

После отбора генеральной пробы проводят процесс гомогенизации: измельчение, дробление, просеивание. Пробы крупные разбивают в

10

дробильных машинах и мельницах (рис. 1.5). Мелкие – в ступках (из за- каленной стали) Абиха или Платнера и др.

При дроблении возможны потери. Чтобы избежать этого, периоди- чески просеивают частицы (рис. 1.6), и крупные растирают отдельно.

Рис. 1.6. Вибрационный грохот

3. Усреднение (перемешивание и сокращение пробы). Переме- шивание проводят механически в емкостях, перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях, перемешиванием методом конуса и кольца.

Сокращение пробы – процесс многостадийный, включающий по- вторное перемешивание. Проба сокращается до расчетной величины.

1.6. Потери при пробоотборе и хранение пробы

В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяе- мого компонента, внесение загрязнений, изменение химического соста- ва. Все это приводит к увеличению погрешности анализа. Существуют следующие потери:

1. Потери в виде пыли при измельчении пород могут составлять до 3 % массы объекта (просеивание).

2. Потери летучих продуктов. При измельчении пород происхо- дят потери воды, ртути, серы, талия. При изменении температуры – ле- тучих органических соединений.

Хранение и консервация пробы являются важным пунктом пробо- отбора. Если невозможен скорый анализ, то пробу консервируют. Для этого проводят охлаждение пробы, изменяют pH среды, добавляют стабилизаторы.

11