9.2.1.4. Выбор условий работы рэм и подготовка образцов

Разрешающая способность РЭМ при использовании вторичных электронов определяется, прежде всего, сечением электронного зонда. Современные электронно-оптические системы позволяют получить диаметр пучка электронов порядка 10 Å. Однако существует ряд при- чин, вынуждающих увеличить диаметр зонда. Одна из них связана с выбором скорости перемещения пучка по объекту – скорости сканиро- вания.

Ток пучка в РЭМ изменяется в широких пределах. Пусть он равен 10 Å, что соответствует 10

8 эл/с. Пусть на образце зонд прочерчивает

1000 линий по площади сканирования, тогда, принимая квадратную форму области изображения, число точек изображения 1000·1000=10

6 .

В регистрируемом потоке электронов всегда есть статистические флук- туации шума (фона). Если принять 10

5 электронов для формирования

изображения одной точки с удовлетворительным соотношением сиг-

283

нал/шум, то при точке пучка 10 8 эл/с и в предположении предельного

уровня сигнала, равного току первичного пучка, изображение заданного участка поверхности потребует 1000 сек. или около 17 мин. (10

5 ·10

6 =10

11 эл/кадр, 10

11 /10

8 = 10

3 с/кадр). Для записи изображения

время сканирования может быть большим, однако для визуального наблюдения объекта необходимо время сканирования 1–5 с/кадр, при этом послесвечение экрана обеспечивает непрерывную видимость всех точек сканируемой площади. Это обстоятельство заставляет увеличи- вать диаметр зонда, что приводит к возрастанию тока пучка и одновре- менно к ухудшению разрешающей способности.

При малой скорости сканирования возникают затруднения в иссле- довании динамических явлений в образце (например, при нагреве, де- формации и т. д.). Для наблюдения таких явлений используется та же техника, что и в телевидении. Изображение формируется на экране электронно-лучевой трубки монитора, сканирование зонда на образце синхронизировано с разверткой на экране монитора, чередование кад- ров незаметно для глаз, и может использоваться устройство для видео- записи. Скорость сканирования определяется числом точек в кадре и диаметром зонда, обеспечивающими хорошее соотношение сигнал/шум. Поэтому при использовании телевизионной техники уменьшают число точек (например, 150000 вместо 1000000) и увеличивают диаметр зонда (100 нм вместо 10 нм), при этом время регистрации кадра получается 1/30 с вместо 100–1000 с. Разрешение при телевизионном сканировании значительно хуже, чем при медленном сканировании.

9.2.1.5. Объекты исследования и их подготовка

Большая глубина резкости изображения в РЭМ снимает одно очень важное ограничение анализа микроструктуры в светооптическом мик- роскопе – необходимость подготовки плоскости шлифа. Это открывает широкие возможности для микроскопического исследования естествен- ных поверхностей. Поверхность разрушения может быть не только объ- ектом (целью) изучения, но и средством проявления внутренней микро- структуры – размера и распределения включений и других неоднород- ностей, выявленных на поверхности разрушения.

При известных обстоятельствах может быть интересным исследо- вание в РЭМ металлографических шлифов после травления для выявле- ния микроструктуры. Это применение РЭМ, прежде всего, обусловлено гораздо более высоким разрешением во вторичных электронах, чем раз- решение светового микроскопа. Кроме того, интересна возможность со- здания контраста на различиях химического состава фаз (при использо-

284

вании упруго-рассеянных электронов или характеристического рентге- новского излучения).

Травление очень часто оставляет на поверхности продукты хими- ческих реакций (шлаки), которые надо уметь отличать в изображении от деталей микроструктуры, проявляющейся в микрорельефе. При исполь- зовании вторичных электронов существенным является неметалличе- ский характер этих шлаков, что приводит к образованию электрических зарядов. Во всяком случае, надо принимать меры к возможно полной очистке поверхности шлифов.

При использовании упругорассеянных электронов важно отделить эффекты, обусловленные рельефом, и эффекты, обусловленные зависи- мостью интенсивности рассеяния от атомного номера для химически сложного объекта. Для анализа изображения можно использовать твер- дотельные парные детекторы – полупроводниковые кристаллы, уста- навливаемые симметрично относительно электронного зонда над образ- цом (рис. 9.10). Специальное суммирующее устройство позволяет отде- лить эффекты, обусловленные рельефом, от эффектов контраста, созда- ваемых различиями в химическом составе.

При исследовании непроводящих материалов наносят металличе- ский проводящий слой (например, серебро) на исследуемую поверх- ность путем напыления в вакууме. При небольших энергиях пучка (~1 кВ) необходимости в напылении нет. При ускоряющих напряжениях 1–3 кВ можно непосредственно наблюдать такие поверхностные явле- ния, как адсорбция и окисление.