3.6.5.2. Аппаратура

Спектры оже-электронов регистрируют с помощью оже- спектрометров, которые состоят из источника ионизирующего излуче- ния, камеры для размещения исследуемых образцов, энергоанализатора и детектора электронов (рис. 3.46).

Рис. 3.46. Блок-схема оже-спектрометра: 1 – источник первичных частиц

(электронов, фотонов, ионов); 2 – исследуемый образец; 3 – ионная пушка для по- слойного распыления образца; 4 – энергетический анализатор электронов; 5 – си-

стема регистрации и обработки данных. Пунктиром обведена вакуумируемая часть прибора

Исследуемый образец помещают в вакуумную (до 10 -11

мм.рт.ст.) камеру и облучают пучками первичных частиц, источниками которых служат электронная пушка, рентгеновская трубка и ионная пушка; они должны обеспечивать потоки частиц, интенсивность которых достаточ- на для эмиссии оже-электронов в количестве, надѐжно регистрируемом измерительной аппаратурой.

Электронные и ионные пучки легко фокусируются, их можно раз- вернуть в растр по поверхности образца (сканирующие оже- спектрометры), что позволяет изучать распределение на поверхности образца атомов различных химических элементов с высоким простран- ственным разрешением (~30 нм). Рентгеновский зонд имеет минималь- ный диаметр ~ 150 мкм.

Для измерения кинетической энергии электронов применяют дис- персионные электростатические энергоанализаторы (с цилиндрически- ми или полусферическими электродами), которые обеспечивают высо- кое энергетическое разрешение. Для детектирования электронов служат электронные умножители (в частности, каналтроны), имеющие высокую эффективность счета низкоэнергетических электронов при малом уровне фона.

96

Рис. 3.47. Пример оже-спектра углерода

Оже-спектрометры дают возможность получать энергетические спектры в виде зависимостей N(E)–E и [dN(E)/dE]–E (рис. 3.47), где N(E) – выход (или интенсивность тока) оже-электронов, равный числу оже- электронов, испускаемых исследуемым объектом в единицу времени.

Контрольные вопросы

1. В результате каких процессов возникает тормозное и характери- стическое рентгеновское излучение?

2. Как рассчитывается частота характеристического рентгеновского излучения?

3. Какое теоретическое и практическое значение имеет закон Мозли? 4. На чем основан рентгеноструктурный анализ? 5. Как проводится качественный рентгеноспектральный анализ? 6. Какие элементы определяют методом рентгеноспектрального ана-

лиза? 7. Какие основные приемы используют в количественном рентгено-

спектральном анализе? 8. Каковы достоинства и недостатки рентгеноспектрального анализа? 9. Физические принципы РФЭС и Оже-спектроскопии. 10. Почему методы РФЭС и Оже-спектроскопии являются чувстви-

тельными к составу? 11. В чем состоят различия возможностей методов РФЭС и ОЭС? 12. Рентгеновская спектроскопия поглощения (EXAFS): основные

принципы.

97

3.7. Радиоспектроскопические методы

Радиоспектроскопия – совокупность методов исследования стро- ения вещества, а также физических и химических процессов в нѐм, ос- нованных на резонансном поглощении радиоволн.

К основным особенностям радиоспектроскопии можно отнести: 1) исследование квантовых переходов между близко располо-

женными уровнями энергии благодаря малым частотам (следовательно, малым энергиям квантов), что делает возможным изучение взаимодей- ствий, которые вызывают очень малые расщепления энергетического уровня. В радиоспектроскопии исследуются вращательные и инверси- онные уровни; зеемановское расщепление уровней электронов и ядер во внешнем и внутреннем магнитных полях (электронный парамагнитный резонанс – ЭПР, ядерный магнитный резонанс – ЯМР); уровни, образо- ванные взаимодействием квадрупольных моментов ядер с внутренними электрическими полями (ядерный квадрупольный резонанс – ЯКР); вза- имодействием электронов проводимости с внешним магнитным полем.

2) измерение длины волны заменяется измерением частоты, что осуществляется радиотехническими методами с большой точностью. Это позволяет измерять тонкие детали спектров, связанные с малыми сдвигами уровней систем, участвующих в поглощении радиоволн.

Радиоспектроскопию применяют в физике, химии, биологии, тех- нике для получения информации о внутренней структуре и атомно- молекулярной динамике твѐрдых тел, жидкостей и газов, определения структуры и конформации молекул, измерения магнитных и электриче- ских моментов микрочастиц, изучения их взаимодействий друг с другом и с различными внешними и внутренними полями. Методы радиоспек- троскопии используют для качественного и количественного химиче- ского анализа, контроля химических и биохимических реакций, опреде- ления структуры примесей и дефектов, измерения магнитных полей, температуры, давления, для неразрушающего контроля материалов и изделий, в медицине – для получения диагностических изображений внутренних органов (томография).

Явление ЭПР открыто 1944 г. Завойским, годом позже американ- ские ученые Перселл и Блох открыли аналогичное явление для ядер (ЯМР).

Магнитный резонанс можно истолковать с квантово-механических и классических позиций.

98